封闭工艺3-9
资料来源:《聚氨酯胶粘剂》李绍雄(SS:10149515/1998/第六章)
6.4.2 多异氰酸酯基的封闭方法
1、苯酚封闭的IMP—TDI加成物
TMP-TD1加成物用3摩尔(或略过量)的苯酚或甲酚封闭,其封闭物结构如下:
将苯酚溶于醋酸乙酯中,把TMP-TDI加成物的溶液按摩尔数加入,混匀(或苯酚稍过量2%-5%)。溶液加热至100℃,保持数小时(或可加入少量叔胺以促进反应),取样以丙酮稀释,倒人苯胺而无沉淀析出时,表示异氰酸酯已封闭完成,即可停止。蒸除溶剂,得到固体产品,软化点120-130℃,含12-13%有效NCO基,是封闭型聚氨酯中常用的交联剂。
2、苯酚封闭的TDI三聚异氰酸酯
由3摩尔TDI与3摩尔苯酚在150℃反应,在TDI的4位上生成氨酯:
再将上述氨酯在160℃加热,并加入催化剂使其三聚而成。产品全溶于醋酸乙酯和丙酮。苯酚封闭的TDI三聚异氰酸酯,因含稳定的三聚异氰酸酯环,比上述苯酚封闭的TMP-TDI加成物的耐热性高。其结构式如下:
3、ε-己内酰胺封闭的NAPI
用ε-已内酰胺封闭的NAPI,其结构式如下;
4、丁酮肟封闭的预聚体
聚己二酸一缩二乙二醇(羟值98mg KOH/g,酸值1.4mgKOH/g)经脱水处理后,取100份加入反应器中.然后加入TDI(80/20)30份、甲苯35份, 于100—110℃反应1.5h后,制成含NCO端基的预聚体溶液.再加入15份丁酮肟,于100℃反应5h,制得封闭型预聚体。