一种水性芯材微胶囊化新方法的探讨 zj-080910-6

  王俊华 王峰 蔡再生  生态纺织教育部重点实验室,东华大学化学与化工学院,上海 201620

  收稿日期:2007-08-02

作者简介:王俊华(1975-),女,安徽安庆人,东华大学在读博士,主要从事纺织品功能整理

原载:印染助剂,2008,4;16-18

网上来稿:zhanyizhen,2008/9/10

 

【摘要】与传统的以单体聚合进行界面反应形成微胶囊的方法不同,直接以聚乙烯醇(PVA)为反应物,使其在酸性条件下与戊二醛发生交联反应,反应物沉积于水性芯材的表面使其微胶囊化.对形成微胶囊的影响因素如有机相、乳化剂用量、搅拌速度、反应物浓度等进行了考察.当以正己烷为有机相,Span-80[φ(Span-80)为1%~10%]为乳化剂,w(PVA)为1%~5%,搅拌速度400r/min以上,室温下反应30min时能形成均一、稳定、粒径较小的微胶囊.

【关键词】微胶囊 水性芯材 聚乙烯醇 戊二醛 交联反应

【中图分类号】TQ610.4  文献标识码 :A文章编号 1004-0439(2008)04-0016-03

 

界面反应是一种典型的合成微胶囊的方法,传统的界面反应主要包括界面聚合、原位聚合、锐孔-凝固浴法.界面聚合、原位聚合以单体为起始物,通过聚合反应生成高聚物沉积于芯材表面以成为微胶囊的壁材.锐孔-凝固浴法起始物不采用单体,而是以可溶性高聚物为原料包覆囊心,在凝固浴中固化形成微胶囊.[1-5]本实验结合两者的特点,以成膜性好的水溶性高聚物聚乙烯醇(PVA)为起始物,利用其分子链中的羟基能发生酯化、醚化、缩醛化等反应,使其与戊二醛发生界面缩聚反应,反应物沉积于水性芯材的表面以形成微胶囊.

1实验

1.1材料及仪器

药品:金银花提取物(北京嘉德鸿生物科技有限公司),聚乙烯醇PVA(Mw1500)、戊二醛GA[w(GA)为 25%]、HCl[w(HCl)为35%]、Span-80、二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷(上海国药集团化学试剂有限公司).

仪器:S3500型激光粒度测定仪(美国Microtrac公司),多媒体显微镜(日本OLYMPUSOPTICALCO.,LTD),JB90-D型强力电动搅拌机(上海标本厂),高速剪切乳化机(上海威宇机械电子有限公司).

 

1.2微胶囊的制备

PVA水溶液和金银花提取物(水溶性芯材)混合均匀后注入含有少量乳化剂Span-80的连续相正己烷中高速乳化

,以形成W/O乳液(1).同理,将戊二醛(GA)和35%盐酸水溶液

4滴混合均匀后注入另一含有少量乳化剂Span-80的正己烷中高速乳化,以形成W/O乳液(2).将上述两乳液在室温下混合,并高速搅拌0.5h,使两乳液中的分散相通过接触而发生界面交联反应,生成的高聚物沉积于芯材的表面以形成微胶囊的壁材.过滤生成的微胶囊,并用石油醚洗涤多次后,冷冻干燥以得到微胶囊成品.

1.3微胶囊的表征

通过带有图像分析系统的光学显微镜观察微胶囊的分散性及形态;用激光粒度测定仪测定微胶囊的粒径及分布.

2  结果与讨论

2.1  有机相对微胶囊形成的影响

由图1可以看到,有机相不同,实验结果也相异(所有照片都放大100倍).相对二氯甲烷、三氯甲烷而言,二甲苯、正己烷是制备微胶囊较好的有机相,形成的微胶囊均一、稳定且粒径较小.故采用正己烷为制备微胶囊的有机相.

2.2  乳化剂用量对微胶囊形成的影响

乳化剂可使油相与水相间的界面张力降低以形成稳定的油包水乳液,使界面反应得以顺利进行.如乳化剂用量过少,难以将分散相乳化成稳定微小的液滴,不能形成微胶囊;乳化剂用量过多,则会导致体系粘度过高,也不能形成微胶囊.

从图2可以看出,当乳化剂 (Span-80) 用量为1%~10%时,可以形成微胶囊.

2.3聚合物用量对微胶囊形成的影响

由图3可知,当w(聚合物)低于1%时,由于壁材很薄而难以形成微胶囊.当w(聚合物)高于5%时,体系粘度增大也不易形成微胶囊.

4的阴影部分形象地勾勒出能形成微胶囊的区域,从中可以清楚地看到聚合物及乳化剂用量的极限值.即聚合物用量w(PVA)为1%~5%,乳化剂(Span-80)用量为1%~10%.

2.4搅拌速度对微胶囊粒径的影响

由图5可知,随搅拌速度的提高,微胶囊的平均粒径逐渐变小,当搅拌速度从400r/min提高到2000r/min时,微胶囊的平均粒径从6μm减小到2μm.可以选择不同的搅拌速度来制备不同粒径大小的微胶囊.

结论

以聚乙烯醇(PVA)、戊二醛发生交联反应生成的高聚物为壁材,制备了以金银花提取物为芯材的微胶囊.当以正己烷为有机相,Span-80[φ(Span-80)为1%~10%]为乳化剂,w(PVA)为 1%~5%,搅拌速度400r/min以上,室温下反应30min时能形成均一、稳定、粒径较小的微胶囊.

参考文献

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[2] ZANDIM,POURJAVADIA.Preparation of ethylcellulos emicrocapsules containing perphenazine and polymeric perphenazine based on acryloyl chloride for physical and chemical studies of drug release control [J].Polymer International,1998(47):413-418.

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