棉织物接枝β-环糊精的工艺研究Rz20110407

王跃飞,邢江海,叶智玲,王春梅   南通大学化学化工学院,江苏南通226007

收稿日期： 2009-01-20

基金项目：江苏省高校自然科学基础研究项目(08KJD54 0002)南通市应用研究计划项目（K2008035）

作者简介:王跃飞(1984-),男,山东济南人,在读硕士生,主要从事纺织品的功能整理。

通信作者:王春梅(1967-),女,江苏南通人,副教授,硕士,主要从事染整工艺及助剂的研究。

原载：印染助剂2010/3；16-18

 

【摘要】利用30%乙二醛作为交联剂,MgCl2· 6H2O作为崔化剂,将β-环糊精（β-CD）通过轧-烘-烘工艺接枝到棉织物上，探讨了乙二醛、β-CD和催化剂用量及焙烘温度对β-CD接枝率的影响，通过正交试验优化工艺条件:β-CD用量为70g/L,乙二醛用量为50g/L,140℃焙烘，接枝β-CD后,织物的吸香留香性能提高,折皱回复角明显提高,强力保留率在75%以上,白度略有下降。

【关键词】β-CD；乙二醛；接枝；棉织物

【中图分类号】TQ314.24+6 文献标识码:A 文章编号:1004-0439(2010)03-0016- 03

 

β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的分子结构,其疏水腔可以包合很多大小尺寸相符的客体分子,从而改变客体分子的状态、稳定性等理化特性[1]。β-CD已广泛应用于医药、化工、农业、日用消费品及生物技术领域中,近年来在纺织品上也得到了越来越多的应用[2].目前,将β-环糊精整理到织物上的方法有:对β-CD进行改性,引入特殊基团,使其可以与纤维间形成共价键或离子键,例如一氯三嗪-β-CD、羟甲基丙烯酰胺-β-CD、磺化β-CD衍生物等[3-4],还有采用交联剂将β-CD接枝到织物上,如用环氧氯丙烷、多元羧酸等[5-7]。本文采用乙二醛作为交联剂,将β-CD接枝到棉织物上,相对上述方法,其工艺简单,成本较低.

1   试验

1.1   材料与仪器

织物:经退浆、煮练、漂白和丝光的纯棉织物,规格:20/20 268×268/10cm。

药品:β-环糊精(简称β-CD,化学纯,中国医药集团上海化学试剂有限公司),无水乙醇(分析纯,江苏强盛化工有限公司),乙二醛(30%,化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司),无水碳酸钠、酚酞(MgC12· 6H2O(催化剂)(分析纯,广东汕头西陇化工厂),白玫瑰香精(工业级,南通薄荷厂).

仪器:HH-S型恒温水浴锅(浙江省余姚市检测仪器厂),JA2003Max200电子天平(上海精科天平),723型可见光分光光度计(上海光谱仪器有限公司),YG026C型电子织物强力机(常州纺织仪器厂)YG(B)541D-Ⅱ型全自动数字式织物折皱弹性仪(温州市大荣纺织标准仪器厂),DHG-9076A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),RJ-350Ⅲ 轧染机(上海双翼实业公司),WS-SD d/o色度白度仪(温州仪器仪表有限公司).

1.2   接枝整理

工艺流程:浸轧整理液(β-CD20~100g/L,乙二醛20-100 g/L,MgC12·6H2O  0-50 g/L,二浸二轧,带液率85%)→预烘(85℃,5min→焙烘(120~150℃,3min→室温水洗→烘干(105℃).

1.3   测试

β-CD接枝率:以β-CD用量为横坐标,吸光度下降值为纵坐标,绘制β-CD用量/吸光度下降值标准曲线[4]如图1.曲线方程:△A=0.008 3ρ+0.025,R2=0.9930,其中ρ为β-CD用量,△A为吸光度差值,R2为曲线相关系数,由此可见,β-CD用量在0~68g/L线性较好,超出此范围时,要将溶液稀释后再测定.

image003

图1 β-CD用量与吸光度下降值关系曲线

将一定质量接枝β-CD的棉织物,加入到含酚酞和碳酸钠的溶液中,间隙振荡,放罩一段时间后,测吸光度,根据标准曲线,棉织物上β-CD接枝率mg/g)按下列公式计算:

β-CD接枝率=

(ΔA-0025)×V

0.0083×M

其中: ΔA为吸光度下降值,V为溶液体积(L),M为布样质量(g).

折皱回复角:参照GB/T3819-1997《纺织品织物折折皱回复性的测定 回复角法》测定,每种试样测5经5纬再取平均值.

断裂强力:参照GB/T3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定条样法)测定,每种试样测3块取平均值.

白度:试样叠成8层,在WS-SD d/o色度白度计上按’IS0’视亮度白度R457测3次,取平均值.

吸香性能:取一定量的玫瑰香精倒入干净的干燥器中,将已准确秤重的织物放到干燥器托盘上吸香,放置一定时间后称重,测其增重率,然后放置在室内环境中释香,记录其留香时间。

2   结果与讨论

2.1   影响接枝率的因素

2.1.1   β-CD用量

由表1可以看出,随着β-CD用量的增加,棉织物上β-CD含量首先不断增加,然后趋于平缓。原因是当β-CD用量较低时,乙二醛相对过量,接枝到棉织物上的β-CD分子较少。随着β-CD用量的提高,β-CD与乙二醛和棉纤维发生反应的概率增加,β-CD的接枝率也增加.当接枝率达到一定程度后,再增加β-CD用量,接枝率变化不是很大,且造成资源的浪费.综合考虑,β-CD的用量定为60g/L。

表1 β-CD用量对β-CD接枝率的影响

β-CD/(g/L)

20

40

60

80

100

β-CD接枝率/(mg/g)

12.5

16.3

31.2

32.4

33.9

注:乙二醛60g/L,催化剂20g/L

2.1.2   乙二醛用量

由表2可以看出,β-CD接枝率随乙二醛用量的增加先增大后减小,原因是乙二醛用量较低时,没有足够的交联剂使β-CD固着到棉纤维上,而β-CD本身很难与棉纤维交联。随着乙二醛用量的增加,交联变得充分,β-CD可以很好地固着到棉纤维上。但当乙二醛过多时,可能会发生多对一的反应,即多个乙二醛分子与一个β-CD分子反应,使β-CD接枝率降低.综合考虑,乙二醛用量定为60g/L.

表2 乙二醛用量对β-CD接枝率的影响

乙二醛/(g/L)

20

40

60

80

100

β-CD接枝率(mg/g)

19.8

28.9

31.5

25.0

26.1

注:β-CD60g/L,催化剂20g/L

2.1.3   催化剂用量

由表3可看出,催化剂用量对β-CD的接枝率影响不大,无催化剂时,亦可将β-CD接枝到棉织物上.

表3 催化剂用量对β-CD接枝率的影响

催化剂/(g/L)

0

10

20

30

40

50

β-CD接枝率(mg/g)

30.8

31.1

30.1

30.8

29.8

31.0

注:乙二醛、β-CD均为60g/L.

2.1.4   焙烘温度

由表4可以看出,随着温度的提高,接枝率增加.但温度过高时,β-CD接枝率又变低,原因是温度过高时,乙二醛交联反应的副反应增加,使β-CD接枝棉纤维的概率降低,所以,焙烘温度定为140℃。

表4 焙烘温度对β-CD接枝率的影响

温度/℃

120

140

160

β-CD接枝率(mg/g)

30.3

31.7

27.1

注:乙二醛、β-CD均为60g/L

2.1.5   正交试验

在上述单因素试验的基础上,选取β-CD用量、乙二醛用量和焙烘温度进行正交试验,试验结果及分析见表5.

表5 正交试验方案及结果

序号

A

β-CD用量/(g/L)

B

乙二醛用量/(g/ L)

C

焙烘温度/℃

β-CD接枝率(mg/g)

1

70

70

130

33.0

2

70

60

140

32.9

3

70

50

150

32.5

4

65

70

140

31.1

5

65

60

150

29.4

6

65

50

130

33.0

7

60

70

150

32.9

8

60

60

130

30.1

9

60

50

140

33.3

K1

32.8

32.3

32.0

 

K2

31.2

30.8

32.4

 

K3

32.1

32.9

31.6

 

R

1.6

2.1

0.8

 

从表5可以看出,影响β-CD接枝率的主次因素为:乙二醛用量>β-CD用量>焙烘温度.优化工艺为AlB3C2,即β-CD为70g/L,乙二醛为50g/L,焙烘温度为140℃ .

2.2   接枝β-CD后棉织物的物理性能

采用正交试验得出的优化工艺对棉织物进行接枝整理,测试其β-CD接枝率、折皱回复角、断裂强力保留率、白度,并与未经整理的棉织物作比较,结果见表6。

表6 接枝β-CD前后棉织物的物理性能

织物

接枝率(mg/g)

折皱回复角/(°)

强力保留率/%

白度/%

接枝β-CD

33.8

210.4

77.0

82.62

经乙二醛整理

0

206.8

75.4

82.13

耒经整理

0

116.0

100.0

83.41

从表6可知,与未整理织物比较,接枝β-CD后棉

织物的折皱回复角明显提高,强力保留率在75%以

上,白度略有下降,而与单纯用乙二醛整理织物相比,

其各项性能略有提高.

2.3  接枝β-CD后棉织物的吸香性能

将接枝β-CD的织物、经乙二醛整理后的织物和未整理的织物进行吸香试验,测得吸香2h后的增重率见表7,

表7  吸香后增重率

织物

接枝β-CD

经乙二醛整理

未经整理

增重率/%

3.77

3.24

3.05

由表7可以看出,接枝β-CD织物的吸香增重率最大.另外,将吸香后的3种织物室温下暴露在空气中5d后经过乙二醛整理后的织物和未经整理的织物基本没有了香味,而接枝β-CD的织物还具有明显的香味,说明β-CD可以减缓香精的释放速度,延长留香时间。

3   结论

(1)用乙二醛作交联剂,将β-CD接枝到棉织物上的优化工艺为:β-CD 70g/L,乙二醛50g/L,焙烘温度140℃。

(2)棉织物接枝β-CD后,折皱回复角有很大提高断裂强力保留率在75%以上,白度比未整理织物略有下降,而比单纯用乙二醛整理效果要好.将β-CD接校到棉织物上后,β-CD可以延缓香精的释放。

参考文献:

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