柞蚕丝织物的乙二醛抗皱整理rz-080910-4

吴坚， 孙永刚 （辽宁大连轻工业学院纺织工程系, 辽宁大连116034）

收稿日期：2007-08-08

作者简介：吴坚(1956-),女,辽宁沈阳人,教授,主要从事纺织材料及纺织品后整理研究.

原载:印染助剂2008/3;9-12

网上来稿：zhanyizhen，2008/9/10

【摘要】用乙二醛对柞蚕丝织物进行整理具有明显的抗皱效果(缓弹回复角可以提高28.5%左右)和良好的抗皱耐久性(水洗20次后织物仍然可以保持122.1°的急弹回复角和170.9°的缓弹回复角).通过正交实验和单因素分析得出了乙二醛整理的最佳工艺条件:乙二醛用量2.5%(对整理液质量),165℃焙烘2.5 min,甲酸用量为5%(对整理液质量),硫酸铝用量为8%(对整理液质量).采用红外光谱分析纤维结构的变化,证明乙二醛与柞蚕丝纤维发生了充分的交联反应.

【关键词】柞蚕丝; 抗皱整理; 乙二醛; 红外光谱分析; 最佳工艺

【中图分类号】TS195.5+5 文献标识码: A 文章编号: 1004-0439(2008)03-0009-04

柞蚕丝又称野蚕丝,是独具风格的天然纤维.柞蚕丝面料光泽明亮,但亮而不俗,且色泽柔和,织物手感兼有“软、松、糯”的感觉效应.另外,柞蚕丝是含有多种氨基酸的蛋白质纤维,其服装可加速血液循环,加强细胞活力,具有很强的保健作用.但柞蚕丝在抗折皱、免烫、保管方便性等方面还难尽如人意,表现为家庭洗涤或受潮时容易起皱,不能机洗和缺乏洗可穿性能,给服装的使用带来诸多不便.本实验采用乙二醛对柞蚕丝织物进行抗皱功能整理,通过正交实验和单因素分析得出整理的最佳工艺条件,采用红外光谱分析纤维结构的变化证明其抗皱机理,并对整理后织物的服用性能和抗皱耐久性进行分析.

1 乙二醛抗皱机理

乙二醛是分子结构最简单的脂肪族二元醛,外观为无色或淡黄色柱状结晶,分子结构中含有两个醛基.丝纤维中含有羟基(丝氨酸、酪氨酸)、氨基(赖氨酸、精氨酸)等反应基团,能与乙二醛发生反应,使分子链之间形成半缩醛式或氨醇式的交联键.这些交联键能使丝素分子结构更加稳固,同时减少分子之间的滑移,因而能够改善织物的抗折皱性.[1-3]

(1)与羟基反应:

(2)与氨基反应:

2 实验

2.1 材料及仪器

材料:100%平纹柞蚕丝坯绸(丹东丝绸二厂);经纬密度210×187(根/10cm).高浓度乙二醛LTK- 68(上海联碳化学有限公司),催化剂硫酸铝,甲酸.

仪器:YG(B)541D- H 型全自动数字式织物折皱弹性仪;LLY-01B型电脑控制硬挺度仪;YG065型电子织物强力试验仪;Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪.

2.2 整理工艺

二浸二轧(浴比1∶25,轧余率80%)→预烘(80℃,5min)→焙烘→水洗→烘干→成品.

2.3 测试

回复角:将凸形试样对折,平放于夹板内,加上一定压力,去掉压力后立即测定试样对折面的张角(急弹回复角),一定时间后测量的张角为缓弹回复角.断裂强力:织物试样规格为32cm×5cm,上下两端夹持在织物强力仪的夹头中,下夹头等速向下运动,直至试样断裂,织物断裂强力、断裂伸长、断裂功可直接读出数值.

硬挺度:织物试样规格15cm×20cm,平放在硬挺度仪测试平台上,测量时试样匀速向前滑出,当试样条滑出长度遮住仪器感光点时,根据滑出长度和斜角角度间的关系,可得出织物的硬挺度.

3 结果与讨论

3.1 正交实验

分析乙二醛、催化剂硫酸铝、甲酸用量以及焙烘温度对实验结果的影响,做4因素3水平正交实验,结果见表1.由表1可知,(1)对织物回复角的影响程度依次是乙二醛用量>焙烘温度>甲酸用量>硫酸铝用量,即硫酸铝用量对实验结果影响相对较小.同时,经乙二醛整理后的织物,其湿态回复角几乎没有提高;(2)在满足织物防皱性能的前提下,织物强力是服用性能中另一个非常重要的参数,如果强力损失太大,也将失去服用价值.为此,必需考察防皱整理过程中织物强力的变化.随着整理剂乙二醛用量的提高,织物强力有所下降,因此,在满足织物弹性的同时应尽量减少整理剂的用量,提高织物的强力保留率.对强力影响较大的因素是整理剂用量和焙烘温度.

表1 乙二醛抗皱整理正交实验

水平	w(乙二醛)/ (%,对整理液质量)	w(硫酸铝)/ (%,对整理液质量)	w(甲酸)/ (%,对整理液质量)	焙烘温度/℃
1	1.5	5	11	150
2	2.5	10	3	160
3	3.5	15	5	170
急弹回复角(干态)/(°)
r	115.7	119.9	118.2	123.8
r2	121.5	119.8	122.9	118.1
r3	124.0	121.5	120.1	119.3
R	8.3	1.7	4.7	5.7
缓弹回复角(干态)/(°)
r1	164.3	170.7	167.8	171.8
r2	171.4	169.7	171.3	166.1
r3	172.9	168.2	169.4	170.7
R	8.6	2.5	3.5	5.7
强力/N
r1	637.7	627.3	631.5	632.1
r2	632.8	628.1	630.6	620.7
r3	620.4	630.5	623.7	632.6
R	17.3	3.2	7.8	11.9

注:原样急弹回复角(干态)为101.5°,缓弹回复角(干态)为147.2°

3.2 单因素分析

3.2.1 整理剂用量

由图1 可知,整理后织物的急弹回复角与缓弹回复角随着乙二醛用量增加而变大.当整理剂用量达到2.5%时,急弹、缓弹回复角均达到最大,因此,选择整理剂用量为2.5%.

3.2.2 焙烘温度

由图2 可知,当焙烘温度达到160 ℃以上时,织物的急弹、缓弹回复角都能达到比较理想的效果,但当温度过高时,织物泛黄,白度差,且回复角均略有下降.兼顾整理后织物的折皱回复角和白度及强力等方面,最佳焙烘条件为165 ℃焙烘2.5 min.

3.2.3 甲酸用量

由图3 可知,甲酸用量增加时,织物的急弹、缓弹回复角均有所增加,尤其是缓弹回复角增加得更为明显.这是因为甲酸本身含有羧基,能与丝纤维所含的羟基发生酯交联,这种交联对纤维分子产生束缚作用,使其链节之间的相对移动受到限制,从而提高织物的水洗免烫性能.甲酸较佳用量为5%.

3.2.4 硫酸铝用量

由图4 可知,随着硫酸铝用量的增加,织物折皱回复角变化不大,但依然有一定的提高,尤其是急弹回复角提高较大.但催化剂用量的提高会使织物断裂强力降低,白度下降.故选择硫酸铝用量为8%.

通过正交实验及单因素分析得出乙二醛对柞蚕丝织物进行抗皱整理的最佳工艺条件是:乙二醛用量2.5%(对整理液质量),165 ℃焙烘2.5 min,甲酸用量5%(对整理液质量),硫酸铝用量8%(对整理液质量).

3.3 织物整理前后的性能

3.3.1 服用性能

采用最优工艺对柞蚕丝织物进行抗皱整理,测试整理前后织物的各项性能指标,结果见表2.

表2 乙二醛抗皱整理前后织物的性能指标

织物	干急弹回复角/(°)	干缓弹回复角/(°)	断裂强力/N	硬挺度	手感	颜色
整理后	137.8	189.2	636.6	4.68	较好	淡黄
整理前	101.5	147.2	662.5	6.43	不好	淡黄

从表2 中可知,整理后织物的急弹、缓弹回复角都得到了明显提高,尤其是缓弹回复角提高幅度较大,提高了28.5%左右,且织物的手感柔软,颜色变化很小,但断裂强力、硬挺度有所下降.

3.3.2 耐洗性能

为分析乙二醛抗皱整理的持久性,测试织物经不同洗涤次数后的干态急弹、缓弹回复角,结果见图5.

从图5 可知,经最初几次水洗后,织物折皱回复角下降较大,经过5 次洗涤后,折皱回复角下降幅度减小.水洗20 次后织物仍然可以保持122.1°的急弹回复角和170.9°的缓弹回复角,说明乙二醛抗皱整理具有良好的抗皱持久性.

3.4 红外光谱

为了检验和证明乙二醛与柞蚕丝分子之间的交联反应,对乙二醛整理前后的柞蚕丝织物进行红外光谱图测试,结果见图6.

从图6 可知,整理后纤维上OH 或NH 的伸缩振动由3422.62 cm-1移向3416.98cm-1,这可能是由于乙二醛通过与丝纤维的交联反应在纤维上引入了更多的亚胺基,使分子间或分子内氢键缔合的可能性增大,从而使吸收峰移向低波数.此外,在1 565.78cm-1处多了一个吸收峰,推测为乙二醛与蛋白质分子中—NH2反应产生的CN—R 基团的伸缩振动特征峰,说明乙二醛与柞蚕丝纤维发生了充分的交联反应.

4 结论

(1)乙二醛用于柞蚕丝织物整理具有明显的抗皱效果.经过乙二醛整理后织物的急弹、缓弹回复角都得到了提高,尤其是缓弹回复角提高了28.5%左右,且织物的手感较好,硬挺度下降,颜色变化很小,可有效地防止丝织物整理后的泛黄现象.

(2)乙二醛对柞蚕丝织物进行抗皱整理的最佳工艺条件是:乙二醛用量2.5%(对整理液质量),165 ℃焙烘2.5 min,甲酸用量为5%(对整理液质量),硫酸铝用量为8%(对整理液质量).

参考文献:

[1] HYUNG C.Nonformnaldehyde crease resistant finishing of silk with glyoxa[J].TCC,1998,30(12):41-45.

[2] 李维贤,赵耀明.乙二醛型抗皱整理及在真丝织物上的应用[J].印染助剂,2000,17(4):19-22.

[3] 刘永强.用乙二醛提高真丝织物的抗皱性能[J].北京纺织,1999,20(6):45-46.