棉机织物复合酶精练工艺研究9-19
陈静奕1 王强1 吴 敬2 范雪荣1 1. 江南大学 生态纺织教育部重点实验室 2. 江南大学 工业生物技术教育部重点实验室
原载：第九届全国染整前处理学术讨论会论文集；125-130
【摘要】采用轧堆工艺，利用角质酶与果胶酶复配的协同作用对棉机织物进行精练，研究讨论了复合酶的应用工艺和协同效果。优化的复合酶精练工艺为：角质酶1600U/L，果胶酶400U/L，渗透剂JFC浓度为
【关键词】复合酶；精练；协同作用；棉机织物
0 前 言
传统的棉织物精练采用强碱高温工艺，流程长，处理过程的水耗和能耗大，且对纤维损伤较大［1］。近年来，随着国家环保政策的日趋严格，采用生物酶对棉织物进行前处理越来越受到人们的重视，并显示出良好的应用前景。研究表明，在棉织物生物酶精练中，角质酶能水解棉纤维角质层中的高分子量脂肪酸酯，从而提高棉织物的润湿性，对棉蜡去除也有促进作用，且与果胶裂解酶具有较好的协同作用［2-4］。因此生物酶复配精练成为了新的发展方向。
本试验以棉机织物为对象，通过考察生物酶精练的协同作用和精练效果，优化了复合酶轧堆精练工艺。
1 实 验
1.1 材料与仪器
试样：13×13 133×72纯棉府绸（无锡第一棉纺织有限公司）
酶制剂：耐温淀粉酶SC（诺维信公司），角质酶（江南大学生物工程学院提供，酶活力240U/mL），果胶酶（诺维信公司，酶活力1000U/mL）。
试剂：聚半乳糖醛酸、半乳糖醛酸均为生物试剂，Sigma公司；油红O为生物试剂，北京拜尔迪生物公司；草酸铵、浓硫酸、咔唑、四氯化碳、甘氨酸、氢氧化钠等均为分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司；渗透剂JFC，工业级，宜兴军达化工有限公司。
仪器：Color-Eye
1.2 前处理工艺
热水预处理（
一步法工艺流程：热水预处理（
两步法工艺流程：热水预处理（
1.3 测 试
先将试样在
按草酸铵萃取-咔唑比色法定量测定棉织物的果胶含量［5］。果胶去除率γ的计算公式为：
γ=（1﹣W1/W0）×100%
式中：W1为精练后棉织物上果胶残留量，mg；
W0为未精练棉织物上果胶含量，mg。
称取一定重量的棉织物，置于烘箱内，在
将
其中，织物K/S值选用Color-Eye
2 结果与讨论
2.1 复合生物酶棉织物精练工艺优化
取角质酶 1600U/L、果胶酶Bioprep
表1 复合酶浸轧液pH值对棉精练效果的影响
|
浸轧液pH值 |
6 |
6.5 |
7 |
7.5 |
8 |
8.5 |
9 |
|
水滴润湿时间（s） |
38.2 |
28.8 |
12.1 |
15.2 |
18.1 |
18.7 |
20.3 |
|
果胶去除率（%） |
62.33 |
65.21 |
70.05 |
70.13 |
67.45 |
65.43 |
64.70 |
|
棉蜡去除率（%） |
37.20 |
40.80 |
43.00 |
41.70 |
40.50 |
39.2 |
38.00 |
|
失重率（%） |
1.01 |
1.12 |
1.48 |
1.66 |
1.30 |
1.26 |
1.27 |
由表1可知，随着浸轧液体系的pH从酸性到碱性逐渐增加，棉织物的润湿性、果胶去除率、棉蜡去除率及失重率均呈现先明显增加再缓慢降低的趋势。当浸轧液体系的pH值为7时，处理后棉织物的各项性能最佳。所以此复合酶用于棉机织物精练的最佳pH值为7，适宜的pH范围为7-9。
确定浸轧液pH值为7，汽蒸时间分别为30min、60 min、90 min、120 min、150 min，其他工艺条件见
表2 复合酶处理时间对棉精练效果的影响
|
处理时间（min） |
30 |
60 |
90 |
120 |
150 |
|
水滴润湿时间（s） |
29.1 |
20.6 |
12.2 |
12.1 |
12.1 |
|
果胶去除率（%） |
60.86 |
65.43 |
69.35 |
70.05 |
71.24 |
|
棉蜡去除率（%） |
38.00 |
41.10 |
42.30 |
43.00 |
43.60 |
|
失重率（%） |
1.08 |
1.37 |
1.45 |
1.48 |
1.50 |
由表2可知，随着复合酶处理时间的增加，棉织物的果胶去除率、棉蜡去除率以及失重率均有所增加，而水滴时间呈下降趋势。处理时间大于90min后，各项性能变化不明显。由于延长时间会降低生产效率，因此，复合酶用于棉机织物精练的最佳时间可定为90min。
酶精练过程中，为了获得更好的精练效果，通常会加入一些非离子表面活性剂，本实验采用渗透剂JFC。确定浸轧液pH值为7，处理时间为90min，浸轧液中JFC浓度分别为
表3 助剂浓度对复合酶棉精练效果的影响
|
助剂浓度（g/L） |
0 |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
1.2 |
|
水滴润湿时间（s） |
12.2 |
8.0 |
5.1 |
3.7 |
2.7 |
1.2 |
0.9 |
|
果胶去除率（%） |
69.35 |
72.02 |
74.25 |
75.87 |
75.99 |
76.13 |
76.10 |
|
棉蜡去除率（%） |
42.30 |
42.60 |
43.00 |
43.37 |
43.70 |
43.85 |
43.83 |
由表3可知，添加助剂后，织物的各项性能均有所提高。在浓度较低时，随着浸轧液中助剂浓度的增加，棉织物的润湿性和果胶去除率均显著增加，但对棉蜡去除率影响不明显。实验结果表明渗透剂JFC对酶精练有较好的促进作用。另外，有研究表明，浓度过高的表面活性剂会使酶活有所降低［9］。因此，确定复合酶精练工艺的JFC浓度为
综上所述，复合酶精练浸轧液体系pH值为7，保温堆置90min，JFC浓度为
2.2 生物酶复配用量的确定
固定浸轧液中角质酶浓度为1600U/L，变化果胶酶浓度。为了排除表面活性剂的影响，未添加助剂（工艺见
表4 果胶酶用量对复合酶棉精练效果的影响
|
果胶酶用量（U/L） |
失活酶 |
0 |
160 |
200 |
400 |
800 |
|
水滴润湿时间（s） |
55.1 |
15.7 |
13.6 |
12.2 |
12.1 |
14.2 |
|
果胶去除率（%） |
1.10 |
1.50 |
68.75 |
69.35 |
70.36 |
69.20 |
|
棉蜡去除率（%） |
— |
41.00 |
42.01 |
42.30 |
42.51 |
42.00 |
|
失重率（%） |
0.48 |
0.71 |
1.25 |
1.45 |
1.48 |
1.30 |
由表4可知，复配的果胶酶浓度对棉机织物的润湿性影响较大。果胶酶浓度较低时，随着其浓度的增加，棉机织物的润湿性明显增加；当达到400U/L时，润湿性最佳；而处理试样的果胶去除率、棉蜡去除率及失重率的变化均不明显，但果胶酶浓度增加至800U/L时，试样的测试性能均略有下降，产生这种现象，可能与纤维表面酶作用底物的可及度下降有关，随着酶解反应的进行，纤维外层的酶底物数目逐渐减少，致使没有可得到的底物空余表面，使酶成为过饱和，不能充分利用。说明角质酶/果胶酶的复配比例直接影响棉织物精练的作用效果，只有当复合生物酶的比例适合时，才能发挥出最大的协同作用。因此，确定此复配果胶酶用量为400U/L，即角质酶与果胶酶的浓度比为4：1。
2.3 生物酶精练方式对棉织物精练效果的影响
试验采用轧堆法，对棉机织物进行生物酶精练。下面对比讨论单一角质酶、果胶酶和复合酶精练一步法及两步法的精练效果，进一步说明角质酶/果胶酶复配的协同作用，测试结果见表5。
表5 不同处理方式对生物酶精练效果的影响
|
编号 |
处理方式 |
酶浓度 （U/L） |
助剂 （g/L） |
水滴 （s） |
果胶去除率（%） |
棉蜡去除率（%） |
失重率（%） |
|
1 |
失活角质酶/果胶酶 |
0 |
1.0 |
48.6 |
2.28 |
— |
0.36 |
|
2 |
角质酶 |
1600 |
1.0 |
8.0 |
9.65 |
39.09 |
0.79 |
|
3 |
果胶酶 |
400 |
1.0 |
42.0 |
69.01 |
35.14 |
1.38 |
|
4 |
角质酶/果胶酶（一步法） |
1600/400 |
0 |
12.1 |
70.36 |
42.51 |
1.48 |
|
5 |
角质酶/果胶酶（一步法） |
1600/400 |
1.0 |
1.3 |
75.70 |
43.68 |
1.56 |
|
6 |
角质酶→果胶酶（两步法） |
1600→400 |
1.0 |
4.1 |
73.65 |
41.52 |
2.43 |
|
7 |
果胶酶→角质酶（两步法） |
400→1600 |
1.0 |
3.9 |
73.10 |
42.86 |
2.35 |
注：酶精练条件pH值为7，保温堆置90min，工艺见
由表5可知，单一的角质酶精练，对棉织物的润湿性有很大改善，较用失活酶处理的棉织物的润湿时间从48.6s缩短为8.0s，但是对果胶去除率的贡献不大；单一的果胶酶对棉织物进行精练的水滴时间为42.0s，果胶去除率可达到69.01%；对比试样4和试样5可知，在加入助剂后，复合酶精练的效果得到明显改善，润湿时间从12.1s缩短为1.3s，果胶去除率提高了5.34%。由于生物酶的分子量较大，在水介质中较难进入纤维内部，加入表面活性剂可降低织物固液界面张力，使酶分子更容易渗透进织物内部并与其作用；各试样失重率的变化均不明显，说明生物酶精练对纤维损伤不大。
复合酶一步法的精练效果比单一生物酶精练和两步法精练都好，复合酶精练棉机织物的水滴润湿时间、果胶去除率和棉蜡去除率分别达到1.3s、75.7%和43.68%，比单独用角质酶处理织物的润湿时间缩短了6.7s，果胶及棉蜡去除率分别提高了66.05%、4.59%；比单独使用果胶酶处理织物的润湿时间缩短了40.7s，果胶及棉蜡去除率分别提高了6.69%、8.54%。这是由于角质酶和果胶酶复配具有协同作用，果胶和蜡质在纤维外层中是相互附生的，一方面复合酶中的角质酶能水解棉纤维表层角质层中的高分子量脂肪酸酯，提高了棉纤维的润湿性，加快了果胶酶分子的扩散，有利于果胶酶与底物的接触，从而加速果胶的降解；另一方面，果胶酶分解去除棉纤维表面部分果胶质，进一步使纤维表层的蜡质等杂质更多的暴露出来，提高了角质酶对它们的可及度。总之，它们相互协同、相互促进，从而提高了精练效果。
3 结论
（1）棉机织物复合酶轧堆法最优精练工艺确定为：浸轧液pH 7，保温堆置时间90min，渗透剂JFC
（2）角质酶/果胶酶复配精练的酶浓度比例直接影响他们之间的作用效果，当角质酶/果胶酶浓度比为4：1时，即角质酶 1600U/L、果胶酶Bioprep
（3）角质酶对棉织物润湿性的改善和棉蜡的去除有明显作用，对果胶的去除贡献不大，但与果胶酶联用可增加棉织物的果胶去除率。复合酶精练后，棉机织物的润湿时间、果胶去除率和棉蜡去除率分别达到1.3s、75.7%和43.68%，比单独用角质酶处理织物的润湿时间缩短了6.7s，果胶及棉蜡去除率分别提高了66.05%、4.59%，比单独使用果胶酶处理织物的润湿时间缩短了40.7s，果胶及棉蜡去除率分别提高了6.69%、8.54%。一步法酶精练较两步法精练棉机织物的润湿性、棉蜡、果胶去除率均有所提高，失重率有所降低。
参考文献：
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