纺织新科》标准库》织物分析》油，蜡分析方法

 

纤维和织物上油脂和蜡质分析方法

1.    石油醚萃取法

（1）试剂  石油醚

（2）操作步骤  把剪成约1cm2的方形织物试样10g放在称量瓶中，并在105℃的烘箱中干燥至恒重。精确称取烘干试样织物若干克（±0.1mg）于索氏萃取器中，用石油醚进行萃取。连续萃取3h,调节加热温度至每秒冷凝速度为2-3滴。萃取结束后，从索氏萃取器中倒出萃取液，在水浴上蒸发，最后在105℃烘箱中干燥至恒重。精确称取残渣重量。

（3）计算

                                            残渣重量（g）

            油脂、蜡质（可溶于溶剂）％　＝────────×100

                                            试样重量（g）

                                        以上摘自《纺织化学分析》上海科技出版社

 

2.   四氯化碳萃取法

（1）试剂    四氯化碳（化学纯）

（2）操作步骤    称取试样10g放于100ml烧杯中，并用移液管加入四氯化碳50ml,用50ml量筒的底部迫使溶剂反复地通过试样，并挤压试样3-4min。用玻璃棒压住试样，倾斜地握住烧杯，倒出25ml或更多的溶剂于50ml烧杯中。仔细地量取25ml萃取液，于预先称至恒重的100ml烧杯里。在温度不太高的电热板上蒸发溶剂。然后象称量空烧杯时一样的方法干燥至恒重。烧杯增加的重量乘上20即是织物上油的百分含量。

                                       以上摘自《纺织化学分析》上海科技出版社

 

3.   四氯化碳萃取法

(1）主要仪器和化学品    脂肪萃取器、恒温水浴锅。四氯化碳（C.P.）

(2) 步骤    称取经剪碎并预先在105℃烘箱中烘至恒重的试样10g（精确到0.0001g）。将试样放在特制的纸筒或以滤纸做成的纸筒中，纸筒置于脂肪萃取器中，筒的高度应高于萃取器虹吸管的上端1-1.5cm，而试样在滤纸筒中的高度以低于虹吸管顶端1-1.5cm为宜。在脂肪萃取器的烧瓶中加入120mL四氯化碳，并置于恒温水浴中，调节温度，保持溶剂每小时虹吸循环3-4次，萃取3h后冷却，将萃取器烧瓶中含有蜡状物质的萃取液滤入已知重量的三角瓶中。将萃取器的烧瓶、滤纸及漏斗用溶液洗3次，在水浴上加热蒸馏。待溶剂全部蒸出后，再将三角瓶置于烘箱中，于105℃温度烘至恒重，在干燥器中冷却后精确称重。

（3）       计算

                 瓶及蜡状物质重量-空瓶重量

蜡状物质含量= ─────────────── ×100%

                        试样干重

                                          摘自《染整工艺实验》纺织工业出版社

 

4.   （苎麻的）乙醇萃取法

将测过含水率的试样，分别放入脂肪提取器内，试样的高度低于溢流口约10-15mm。烧瓶中加入150mL苯乙醇（体积比2：1）溶液，在恒温下进行提取，控制回流速度为4-6次/h。从提取液开始滴落起计时，提取3h。取出试样，在通风橱内烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却30min,分别精确称取试样与称量瓶总重并记录。计算：

    G0-G1

W1=──── ×100

     G0

W1: 试样的脂蜡质含量，%；

G0: 试样抽取脂蜡质前的干重，g；

G1: 试样抽取脂蜡质后的干重，g。

                                摘自《苎麻化学成分定量分析方法》  GB5889-86

 

 

5.   （羊毛的）乙醇提取法

从试验样品中称取3份，每份重5g。把称好的试样放入105±2℃烘箱内烘2h。取出置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复烘干至恒重，作为干重。在封闭式电炉上安装索氏脂肪抽出器，连接冷却水管，通入冷却水。将已称干重的试样用定性滤纸包好，放在浸抽器内，滤纸包的高度不要超过虹吸管。从浸抽器上部倒入乙醇，使其浸没试样，越过虹吸管并能产生回流。接上冷凝管。打开电源加热，控制好温度以保持接受瓶中乙醇微沸，共回流20次，每h约6-7次。回流完毕，取下冷凝器，用夹子小心地从浸抽器中取出试样，挤干溶剂，再接上冷凝器，回收乙醇。然后关闭电源，关闭冷凝水。接受瓶放入105±2℃烘箱内烘2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，重复烘干直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重。

计算：

                                  A

乙醇提取物（%）= ── ×100

                                  W

A: 乙醇提取物重（g）；

W: 羊毛干重 （g）。

                           摘自《洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法》GB 6977-86

 

6.   （羊毛的）乙醚提取法

从试验样品中称取3份，每份重5g。把称好的试样放入105±2℃烘箱内烘2h。取出置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复烘干至恒重，作为干重。在恒温水浴上安装索氏脂肪抽出器，连接冷却水管。通入冷却水。打开电源，加热水浴。将已称干重的试样用定性滤纸包好，放在浸抽器内，滤纸包的高度不要超过虹吸管。从浸抽器上部倒入乙醇，使其浸没试样，越过虹吸管并能产生回流。接上冷凝管。保持水浴温度以使接受瓶中乙醚微沸，共回流18次，每h约6-7次。回流完毕，取下冷凝器，用夹子小心地从浸抽器中取出试样，挤干溶剂，再接上冷凝器，回收乙醚。然后关闭电源，关闭冷凝水。接受瓶放入105±2℃烘箱内烘2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，重复烘干直至恒重。接受瓶在测试前应预先在同样温度下烘至恒重。

计算：

                                   B

乙醚提取物（%）= ─── ×100

                                   W

B: 乙醚提取物重（g）；

W: 羊毛干重 （g）。

                           摘自《洗净羊毛油、灰、杂含量试验方法》GB 6977-86