超稳定有机硅柔软剂DTS的开发与应用qq20
包贵菊1,王广志2,张永亮1,龙敬肖1 (1. 石家庄市联邦科特化工有限公司,河北,石家庄 2. 天津田歌纺织有限公司 天津)
原载:第七届全国印染后整理论文集(2008.12);130-134
【摘要】介绍了DTS的研发理念和特殊的分子结构,以及在稳定性、亲水性、适应性等方面的优势。实验结论和工厂长期使用的结果表明,新型端含氢线性硅油DTS是超稳定的高性能柔软剂产品。
【关键字】端含氢线性有机硅;手感;亲水性;稳定性
1.
引言
大部分的纺织品都需要进行柔软整理,以赋予织物柔软、滑爽、蓬松等优良的手感效果。手感整理包括物理方法和化学两种方法。物理方法中最具代表性的就是AIRO整理,常规的预缩整理也可以改善织物手感。化学方法就是在织物上施加助剂,降低织物表面和纤维间的摩擦系数,使织物变得柔软、润滑。
最早使用的柔软剂有乳化橄榄油、土耳其红油、丝光膏等。在上世纪五六十年代,有机硅产品开始涉足纺织行业,到80年代,氨基硅乳液生产成功,使纺织品获得了前所未有的柔滑手感,使有机硅柔软剂很快在纺织品手感整理方面占据了统治地位。
经过几十年的发展,有机硅柔软剂以硅氧烷为主链,通过接枝改性以及不同的合成、乳化工艺等方法衍生了众多的特色品种,在纺织品整理的各个领域获得了广泛的应用。
目前常用的有机硅柔软剂都有各自的优点,但也同时在某些方面存在不同程度的不足,比如:1.稳定性欠佳,经常出现沾污织物的问题2.亲水性不佳,影响织物服用性能;3. 存在泛黄和色变,影响织物鲜艳度,这一点在增白和浅亮色织物上尤为明显。上述问题是染整工作者经常遇到的困扰,迫切需要在保持柔软剂优良手感的同时,避免上述现象的发生。
1.
DTS的研制
从使用者的角度出发,希望有机硅柔软剂具有下列性能
﹝1﹞赋予织物柔软、滑爽、丰满、蓬松或其他希望得到的手感。
﹝2﹞在改善织物手感的同时具有优良的亲水性能,使织物穿着舒适。
﹝3﹞应用性能稳定,在长时间连续使用的情况下不出现漂油或沾污问题。
﹝4﹞不要影响织物色光,尤其在加白织物上不影响织物白度。
﹝5﹞不含APEO,易于生物降解
我们以上述条件为目标,借鉴了大量的国内外资料,采用世界先进的反应设备和反应工艺,自主研发了并生产了端含氢硅油,提高了硅油的活性,然后我们再把多种活性基团嵌段式引入到端含氢硅油中,通过严格控制反应条件使活性基团获得了所需要的分布密度和间隔,最终合成了全新分子结构的线性硅油柔软剂DTS。
CH3 CH3
Si
O Si RNHR’ (EO)a (PO)b OR’NR
CH3 x
CH3
n
2.
性能实验部分
3.1 实验材料
实验织物 纯棉40s×40s 133×72府绸加白布
实验药品 DTS柔软剂(联邦科特),NFD免烫树脂(联邦科特),CS-200催化剂(联邦科特),PC-01酸(联邦科特)
实验设备 P-BO型强力轧染树脂机,电热恒温鼓风干燥箱,Wirpool洗衣机,Wirpool转筒干衣机,SBDY-1数显白度仪,T8-1型磁力加热搅拌器,YG541D型全自动数字式织物折皱弹性仪。
3.2实验工艺
3.2.1普通柔软整理
柔软剂 20g/l
PC-01酸调节工作液PH值 5.5-6
浸轧(w. 70%)-120℃×3min烘干—恒温恒湿室放置24h,评定手感、白度和亲水性。
3.2.2树脂整理
NFD树脂 50g/l
CS-200催化剂 16g/l
柔软剂 20g/l
PC-01酸调节工作液PH值 4.5-5
浸轧(w. 70%)-120℃×3min烘干—180℃×30sec焙烘-恒温恒湿室放置24h-检测弹性
3.3
柔软剂性能评定方法
手感 把综合手感从最差到最优分为1-8级,由5位评定手感风格的专家分别评定织物手感,综合平均级别为最终结论。
耐洗性 按照AATCC 135-2004方法,把经过手感整理的布样进行5次洗涤,转筒烘干后,恒温恒湿放置24h,后评定手感。手感保持程度越高则耐洗性越好。
亲水性 按照AATCC 79-2000 滴水法检测,渗水时间越短亲水性越好,
渗水时间越长亲水性越差。
白度 采用SBDY-1数显白度仪检测白度,数值越大白度越好,数据越小白度越低。
耐碱稳定性 配置10g/l的硅油溶液50ml,用NaOH溶液调整PH值分别为6、8、9、10。把调好PH值的硅油溶液置于磁力加热搅拌器上,边搅拌边升温,记录溶液浑浊、漂絮和漂油时的温度。出现浑浊、漂絮和漂油的温度越高,稳定性越好。
耐盐稳定性 把20%NaCl(或20%Na2SO4)溶液置于酸式滴定管中,量取10g/l的硅油溶液100ml,放入磁力转子,置于恒温磁力搅拌器上,边滴定 NaCl(或Na2SO4)溶液,边观察溶液情况,记录硅油溶液变浑浊时所耗的NaCl(或Na2SO4)溶液的量。消耗的盐溶液越多,硅油的耐盐性越好。
弹性 采用YG541D型全自动数字式织物折皱弹性仪检测织物的急弹回复角,数据越大弹力越好,数据越小弹力越差。
3.
实验结果与分析
4.1 柔软剂手感评级
*未经整理的布样手感级别为1级
|
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
5g/l |
2.5级 |
2.5级 |
2级 |
10g/l |
4.5级 |
4.5级 |
3.5级 |
20g/l |
7.5级 |
7.5级 |
6级 |
手感风格 |
丰满、柔软、滑爽 |
柔软、滑爽 |
柔软、细腻 |
分析上述数据可以看到,亲水性新结构线性硅油DTS达到甚至超过了氨基硅乳液的手感,并且丰满度更好;而亲水性与之类似的聚醚改性柔软剂的手感则有明显的差距。
在本实验织物上,随着DTS用量的提升手感有明显改善,在20克/升时最为柔软。常规的手感要求用10-20克/升即可,对于较高手感要求或与树脂整理同浴,可以用到30-40克/升
4.2
柔软剂耐洗性的评定
*未经整理的布样,经过5次洗涤后,手感评级为2级。
|
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
5g/l |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
10g/l |
4.0 |
3.5 |
2.5 |
20g/l |
5.5 |
5 |
2.5 |
分析上述数据可以看到,与普通的聚醚型改性硅油相比,新结构线性硅油DTS的耐洗性能得到了大幅度的提升,比氨基硅油在织物上的耐洗性还略有提高。这是由于DTS在纤维上的结合状态非常均匀牢固,经过数次水洗后,DTS所表现出来的手感甚至优于氨基硅油。
4.3 柔软剂亲水性评定
原布 |
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
13″30 |
13″65 |
>3′ |
13″19 |
分析上述数据可以看到,与氨基硅油相比,新结构线性硅油DTS的亲水性要好的多,在织物上的表现基本就是滴水即渗,基本上达到了聚醚改性硅油的亲水效果。这个特性对于保持织物的服用舒适性非常有利。
4.4 柔软剂对白度的影响
原布 |
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
95.3% |
95.2% |
93.1% |
95.4% |
分析上述数据可以看到,与氨基硅油的明显黄变相比,新结构线性硅油DTS基本上不影响织物白度。因此,可以放心的把DTS柔软剂用到增白品种和浅亮色织物上去。
4.5 柔软剂的耐碱稳定性
|
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
PH值1 |
52℃浑浊,煮沸漂油 |
38℃浑浊,70漂油 |
43℃浑浊,50℃漂油 |
PH值4 |
煮沸不浑浊,不漂油 |
88℃浑浊,煮沸漂油 |
43℃浑浊,50℃漂油 |
PH值 6 |
煮沸不浑浊、不漂油 |
90℃浑浊,95℃漂油 |
43℃浑浊,50℃漂油 |
PH值 8 |
80℃浑浊,煮沸不漂油 |
65℃浑浊,80℃漂油 |
43℃浑浊,50℃漂油 |
PH值 9 |
70℃浑浊,煮沸不漂油 |
52℃浑浊,72℃漂油 |
常温浑浊 |
PH值10 |
65℃浑浊,煮沸不漂油 |
常温浑浊 |
常温浑浊 |
分析上述数据可以看出,不论是在强酸性条件还是碱性条件下,DTS表现出来的稳定性都明显优于氨基硅油微乳液和聚醚改性硅油,这就使DTS的适用条件大为放宽,对于织物染色后的洗涤和中和工艺的要求就不那么严苛了。即使是强酸性的潮交联树脂工作液和高温碱性的后水洗工艺,都可以做到不破乳不漂油,避免织物沾污。
4.6 柔软剂的耐盐稳定性
|
DTS |
氨基硅油微乳液 |
聚醚改性硅油 |
20%NaCl |
>100ml |
>100ml |
85ml |
20%Na2SO4 |
70ml |
40ml |
25ml |
分析上述数据可以看到,与其他硅油乳液相比,新结构线性硅油DTS的耐盐性能得到了大幅度的提升,尤其在耐Na2SO4方面更为突出。
4.6 柔软剂对织物弹力的影响
单纯树脂整理 |
树脂整理液中添加20g/l DTS |
树脂整理液中添加20g/l氨基硅油微乳液 |
树脂整理液中添加20g/l聚醚改性硅油 |
188° |
242° |
245° |
217° |
分析上述数据可以看到,DTS柔软剂的弹性达到了氨基硅油的水平,用于免烫整理工艺中,可以把弹性回复角提高40-50°。
4.7 综合分析
综合上面的实验数据可以看到,由于DTS特有的线性结构,使之在纤维上获得了均匀的、最大的分布密度,赋予了织物柔软蓬松的丰满手感;均匀分布的活性基团与纤维上的羟基结合牢固,并可进行自身交联以形成网状大分子结构,使柔软剂在纤维上获得良好的耐洗性并赋予织物良好的弹性;通过适合的共聚链段,使DTS获得了超级的稳定性能和类同于聚醚改性硅油的优良亲水性。
5. 大生产应用实例
5.1 在色织布干交联整理工艺上的应用
5.1.1
织物品种
纯棉色织丝光半成品 50s×50s 144×80 63″
5.1.2 相关设备 门富士MOTEX6000型定型机 美国莫里森CSM80/85型预缩机
5.1.3 工艺流程及处方
免烫树脂 30 g/l
氯化镁 9 g/l
保护剂 30 g/l
DTS柔软剂 30g/l
防滑移剂TW 20g/l
AC酸 2g/l
定型机轧料—120℃预烘—180℃扩幅焙烘(车速45米/min)-预缩机预缩-(轧光)-成品
5.1.4 整理效果
布面 PH值 |
布面甲醛 (ppm) |
5次水洗DP级 |
亲水性(s) |
手感风格 |
开车稳定性 |
|
6.5 |
45.6 |
2.7 |
16″20 |
柔软、滑爽、丰满 |
连续运行12小时以上, 无沾车、粘辊,布面正常 |
|
工厂已经按照此工艺生产了200多万米,整理效果稳定,开车顺利,没有出现过布面沾污问题。换料时清车容易,用水冲洗轧辊和液槽即可。
5.2 在色织布亲水潮交联工艺上的应用
5.2.1
织物品种
纯棉色织丝光半成品 50s×50s 144×76 63″
5.2.2 相关设备
门富士MOTEX6500型定型机、液氨整理机、水洗机、美国莫里森CSM80/85型预缩机
5.2.3 工艺流程及处方
定型机预柔软-浸轧树脂并烘干打卷-30-35℃密封转动20-24h-热碱洗-后柔软-预缩-(轧光)-成品
树脂工作液: 树脂 200g/l 催化剂 100g/l 保护剂 40g/l DTS 50g/l |
后柔软处方: 柔软剂DTS
40g/l 保护剂
30g/l 甲醛捕捉剂YT-60 15g/l |
5.2.4 整理效果
布面 PH值 |
布面甲醛 (ppm) |
5次水洗 DP级 |
亲水性 (s) |
手感风格 |
开车稳定性 |
|
6.5 |
65.8 |
3.5 |
19″37 |
非常柔软、 滑爽、丰满 |
连续运行8小时以上, 无沾车、粘辊问题,布面正常 |
|
工厂已经按照此工艺生产了150多万米,整理效果稳定,开车顺利,没有出现过布面沾污问题。
4.
结论
通过设计全新的分子结构,柔软剂DTS在保持优秀手感和亲水性的同时,获得了超级的使用稳定性,能够适应各种复杂的使用条件。实验室的实验和工厂的大生产情况都表明,DTS不但可以在普通的手感整理方面正常使用,用在树脂整理甚至复杂的、条件严苛的潮交联整理工艺中,也表现出了令人放心的应用稳定性。