薰衣草微胶囊的制备及在棉针织物上的应用Yd20522

王爱琼 1,2，沈兰萍1 ，汤铸先2 1.西安工程大学，陕西西安710048；2.泉州纺织服装职业学院，福建泉州362700

收稿日期：2016-9-13

基金项目：福建省石狮科技局(SS[2014]0115)。

专利名称：薰衣草缓释微胶囊的研制及其在纺织品上的应用(ZL 201710068778.x)。

作者简介：王爱琼(1981-)，女，纺织系党支部书记，纺织系副主任，讲师，硕士。主要从事织物功能性整理应用技术方向的研究工作。

原载：针织工业2017/2；47-50

【摘要】采用原位聚合法，以脲醛树脂为皮材，以薰衣草香精为芯材，以Tweell-80和Span-80复配物为乳化剂制备了具有延缓香味释放功能的微胶囊。考察了皮芯比、乳化剂比例、反应温度与反应时间对薰衣草微胶囊包合效果的影响 对优化后工艺制备的微胶囊进行了表征.并其用于棉针织物的整理 结果表明，优化后微胶囊制备工艺为：皮芯比为1：1、乳化剂Tween-80与Span-80为1：1、包合温度45 ℃、包合时间2 h，在此工艺条件下制备的薰衣草微胶囊粒径为范围为1.0 ～300.0 µm，中值粒径为47.7 m，红外光谱测试结果表明此时薰衣草香精以包埋入脲醛树脂中：采用浸轧法将制备的薰衣草微胶囊用于纯棉针织物整理的最优工艺为：薰衣草微胶囊为40 g／L、仿活性黏合剂TF-321G为40g/l，低泡渗透剂TF-107D为2g／L，柔软剂CA170浓度为25g/l，此时整理后织物耐水洗效果最佳，留香效果最好。

【关键词】薰衣草香精：微胶囊：棉针织物：留香效果：耐水洗牢度

【中图分类号】TS 195.5 文献标志码：B 文章编号：1000-4033(2017)02-0047-04

微胶囊技术是一项当今应用广泛而又发展迅速的新技术。香味纺织品的开发应用提升了纺织产品档次的同时赋予了纺织品新的内涵。随着纺织科学技术的发展，经济的繁荣.人们消费水平的提高，香味保健纺织品已成为国际纺织品的流行趋势之一。昂贵的香精是高挥发性物质，散发快、保香期短。使香精长效化的最有效方法是将香精微胶囊化.这样可以改善被包埋香精的物理性质(如香味的散发快慢程度).使之免受环境的影响.改善被包裹物质的反应活性、耐久性、热敏性、压敏性和光敏性等：根据需要持续释放物质到外界环境.微胶囊化可以使许多传统的工艺过程得到简化，同时它也使许多通常技术手段无法解决的问题得到有效解决，如受光、热、氧化的影响.有效成分挥发。有效控制香味物质的释放等 以上功能使得微胶囊化成为许多工业领域中一种有效的商品化方法.特别适用于纺织领域。

本文选用脲醛树脂为皮材.薰衣草香精（其主要挥发物为芳樟醇、乙酸芳樟酯、丁酸芳樟酯等[1])为芯材.Tween-80与Span-80复配物为乳化剂.采用原位聚合法合成微胶囊.并对传统的脲醛树脂香精微胶囊化的合成工艺进行简化.尝试制备一种包埋率较好、粒径较为集中且均匀.用于纯棉针织物整理缓释性优良的薰衣草微胶囊[2]。

1 试验部分

1.1 试验材料与仪器

织物：纯棉针织物。

试剂：薰衣草香精(新疆伊犁香料厂)，Tween-80(试验试剂，北京康贝斯科技有限公司).Span-80(试验试剂.天津江英化学试剂有限公司).尿素(漳州金正农平和分公司).甲醛(江苏凯茂石化有限公司)，溴化钾(分析纯，上海大恒光精密机械有限公司)，三乙胺(分析纯，德州润昕实验仪器有限公司).仿活性黏合剂TF-321G、柔软剂CA-170、低泡渗透剂TF-107D(浙江传化精细化工有限公司)

仪器：TENOR37型傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司)SF600型分光测配色仪(美国Data color公司).LA-300型激光散射粒度分布仪(德国Horbia公司)。Alpha 1506紫外分光光度计(上海元谱仪器有限公司).WSJB-04型智能恒温磁力搅拌器(河南中良科学仪器有限公司).DHG-9035A型电热鼓风干燥箱（上海源昂试验仪器设备有限公司）。

1.2 试验原理

微胶囊制备的反应原理见图1图2。

图1 双羟甲基脲生成示意图

图2 脲醛树脂生成示意图

可溶性的尿素与甲醛进行缩聚反应.先生产得到单羟甲基脲，单羟甲基脲可进一步反应生成双羟甲基脲初缩体.双羟甲基脲初缩体可进行自身缩聚反应生成不溶性的脲醛树脂.体系由均相的液态变为非均相的固态.从而脲醛树脂沉积.从而把薰衣草香精包埋并形成微胶囊。

1.3 试验方法

1.3.1 薰衣草微胶囊的制备

a. 初缩体的制备

分别称取和量取一定量的尿素及甲醛.通过添加三乙胺来调节其pH值，使其呈现弱碱性，在恒温水浴中进行原位聚合反应.即可得双羟甲基脲初缩体

b. 薰衣草微胶囊的制备

取一定量的薰衣草香精于三口瓶中.并加入适量的Tween-80与Span-80作为乳化剂.充分混合后加入上述制备的初缩体.高速搅拌分散.调节各反应物的浓度.于一定温度下持续搅拌一定时间.薰衣草香精便可沉积于脲醛树脂中.用蒸馏水洗涤便得到薰衣草微胶囊处方：

薰衣草香精 4.0 g

双羟甲基脲初缩体4.0 g

乳化剂 0.2 g

包合温度 45℃

时间 2 h

1.3.2 薰衣草微胶囊在棉针织物上的整理

薰衣草微胶囊与棉纤维之间没有强烈的化学作用力及其他强的分子问作用力来固着.只能借助于外界的力量来固着.如黏合剂在此过程中.同时需要外力将薰衣草微胶囊挤压人棉针织物内部.因此.采用浸轧法.将制备薰衣草微胶囊用于棉针织物整理工艺处方及条件：

薰衣草微胶囊 40 g／L

仿活性黏合剂TF-321G40 g／L

低泡渗透剂TF-107D 2 g／L

柔软剂CA-170 25 g／L

浸轧温度 45 ℃

轧余率 80％

预烘温度 90℃

预烘时间 5 min

焙烘温度 155℃

焙烘时间 2 min

1.4 测试方法

1.4.1 红外光谱测试

称取一定质量的试样并按照1：100的比例与KBr混合、研磨、片.并用TENOR37型傅里叶变换红外光谱仪对薰衣草微胶囊皮材脲醛树脂及薰衣草微胶囊进行测试。

1.4.2 薰衣草微胶囊粒径的测试

采用LA-300型激光散射粒度分布仪对薰衣草微胶囊水分散液的粒径分布情况进行测试。

1.4.3 包合效果测试

根据聚合反应后皮材和芯材剩余情况评定包合效果。

1.4.4 薰衣草微胶囊留香效果

采用Alpha 1506紫外分光光度计测试薰衣草香精中(C＝O)键的存有量确定薰衣草微胶囊的留香效果

1-4.5 耐水洗牢度

采用Alpha 1506紫外分光光度计测试经水洗后.香精在棉针织物上的留存量.根据洗涤前后存有量的多少来表征其耐水洗牢度及留香效果。

1.4.6 手感

以未整理织物为标准样定性评定整理后织物手感

2 结果与讨论

2.1 薰衣草微胶囊合成工艺的优化

2.1.1 皮芯比

参照1.3.1.单独改变芯材用量.考察芯材用量对包合效果的影响.结果见表1。

表1 芯材用量对包合效果的影响

由表1可知.当芯材用量为4.0g.皮芯用量比为1：1时.此时，薰衣草微胶囊颗粒较小.较为均匀.粒径分布较为窄。因此.选择芯材用量为4.0 g.即皮芯用量比为1：1。

2.1.2 乳化剂用量

参照1.3.1.单独改变Tween-80与Span-80用量比.考察乳化剂用量比对包合效果的影响.结果见表2。

表2 乳化剂用量 E对包合效果的影响

由表2可知.当Tween-80与Span-80用量比为1：1时.此时薰衣草微胶囊颗粒较小、较均匀。因此.选择Tween-80与Span-80用量比为1：1。

2.1.3 包合温度

参照1.3.1.单独改变包合温度.考察温度对包合效果的影响.结果见表3

表3 包合温度对包合效果的影响

由表3可知.当包合温度为45℃ 时.此时微胶囊粒径较小且均匀，反应适中。因此选择包合温度为45℃ 。

2.1.4 包合时间

参照1.3.1.单独改变包合时间.考察包合时间对包合效果的影响.结果见表4

表4 包合时间对包合效果的影响

由表4可知.当包合时间为2h时，此时基本反应完全。因此，选择反应时间为2 h。

综上所述。薰衣草微胶囊合成的最佳工艺条件为：皮芯比为1：1、乳化剂Tween-80与Span-80复配的比例也为1：1、包合温度为45

℃、包合时间为2 h。

2.2 薰衣草微胶囊产物指标的表征

2.2.1 粒径分布

参照1.4.2，对制备的薰衣草微胶囊的粒径分布及中值粒径进行测试.结果表明.薰衣草缓释微胶囊的粒径范围为1.0～300.0 µm.中值粒径为47.7 µm。

2.2.2 包埋作用

对脲醛树脂和薰衣草微胶囊分别进行红外光谱测试.结果见图3、图4

图3 脲醛树脂的红外光谱图

图4 薰衣草微胶囊的红外光谱图

由图3可知.在3 383 cm-1 处峰应为-OH及-NH-的伸缩振动.在l 612～1 656 cm-1处峰为酰胺带I伸缩振动.1 542～1 558 cm-1处峰应为酰胺Ⅱ带的伸缩振动.在1 029～1 061 cm-1处峰应为羟甲基和醚键的伸缩振动.840 cm-1处峰应为亚甲基醚的伸缩振动.780～800 cm-1处峰应为共轭环骨架振动

由图4可知.在3 351～3 450cm-1处峰应为芳樟醇中-OH或脲醛树脂中-NH-的伸缩振动.在1 626 cm-1处峰应为酰胺基的伸缩振动.在1 393～1 443 cm-1处峰应为C=O(酯键.乙酸芳樟酯及丁酸芳樟酯)的伸缩振动.在1 113cm-1处峰应为苯芳环骨架振动，782 cm-1处峰应为共轭环骨架振动.在447cm-1处峰应为芳环氢面内弯曲振动(薰衣草香精)。

由两个红外谱图对比分析可知，薰衣草香精(C=O)出现在微胶囊红外谱图中.表明薰衣草香精已经包埋入脲醛树脂中。

2.3 薰衣草微胶囊在棉针织物上整理工艺优化

2.3.1 薰衣草微胶囊用量

参照1.3.2.改变薰衣草微胶囊用量.考察薰衣草微胶囊用量对整理后织物的耐水洗牢度及留香效果的影响.结果见表5

表5 薰衣草微胶囊用量对整理后

织物耐水洗牢度及留香效果的影响

由表5可知.当薰衣草微胶囊用量为40 g／L时.整理后织物的耐水洗牢度及留香效果较好.因此.选择薰衣草微胶囊用量为40 g／L [3]。

2.3.2 仿活性黏合剂TF-321G用量

参照1.3.2.单独改变仿活性黏合剂TF-321G用量.考察仿活性黏合剂TF-321G用量对整理后织物的耐水洗牢度及织物手感的影响.结果见表6。

表6 仿活性黏合剂TF-321G 用量对整理后

织物耐水洗牢度及织物手感的影响

由表6可知.当仿活性黏合剂TF-321G用量为40～50 g／L时.整理后织物耐水洗牢度及织物手感较好。综合考虑，仿活性黏合剂TF-321G浓度应选择在40 g／L左右。

3 结论

3.1 制备薰衣草微胶囊的最佳工艺条件为：脲醛树脂与薰衣草香精

皮芯比为1：1、乳化剂Tween-80与Span-80复配比为1：1、包合温度为45℃ 、包合时间为2 h，此时薰衣草微香囊粒径为范围为1.0～300.0µm，中值粒径为47.7 µm。

3.2 采用浸轧法将薰衣草微香囊整理在棉针织物的最佳工艺为：薰衣草微胶囊用量为40 g／L.仿活性黏合剂TF-321G用量为40 g／L，低泡渗透剂TF-107D用量为2 g／L，柔软剂CA-170用量为25 g／L，此时整理后织物耐水洗牢度、留香效果和手感均较好

参考文献

[1]李世宇.香精微胶囊整理纺织品中香精缓释效果检测方法研究[D].上海：东华大学.2015.

[2]史富娟，杨俊玲.香精微胶囊的制备及其在纺织上的应用[C]//雪莲杯功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集.常州：雪莲杯功能性纺织品及纳米技术应用研讨会.2010.