磷酸酯两性表面活性剂在涤纶织物整理中的应用yd19813

冯云生，佟白，宋伟明，高淑珍，王宇航，陈鹏三     齐齐哈尔大学轻工与纺织学院，黑龙江齐齐哈尔 161006

投稿日期：2016-02-24

作者简介：冯云生(1960-)，男，黑龙江齐齐哈尔人，副教授，学士，主要从事纺织品助剂及织物整理工艺研究。

染整技术2016/6；47-50

 

【摘要】以十六叔胺、聚乙二醇、环氧氯丙烷、五氧化二磷为原料制备了磷酸酯两性表面活性剂。探讨了目的产物质量浓度、焙烘温度、水洗次数对涤纶织物抗静电效果的影响。结果表明，磷酸酯盐质量浓度15g／L、焙烘温度170℃、焙烘时间80s，抗静电效果良好。经整理后的涤纶织物水洗50次后抗静电效果仍保持良好。

【关键词】两性表面活性剂；磷酸酯；抗静电剂；涤纶织物

【中图分类号】TS 193．2 2 文献标识码：A 文章编号：1005-9350(2016)06-0047-04

 

磷酸酯系表面活性剂具有渗透、乳化、柔软、抗静电、阻燃等多种优良特性，同时具有低毒、低刺激性和较好的生物降解性能。其耐酸碱、耐热和耐电解质，尤其是在碱性溶液中易溶解，状态稳定，与其他离子型表面活性剂有较好的配伍性，在染整工业的前处理、后整理中已取得了广泛的应用 。磷酸酯系表面活性剂中，含磷酸酯基两性表面活性剂具有优良的柔软性、抗静电性和抗织物泛黄，可广泛应用于织物的柔软和抗静电整理，是很有发展前途的新型两性表面活性剂[5-6]。

1  试验

1．1  材料、试剂与仪器

织物：涤纶斜纹布(黑龙江中天纺织有限责任公司)。

试剂：十六叔胺(分析纯，天津市光复精细化工研究所)，聚乙二醇(分析纯，北京市庆盛达化工技术有限公司)，环氧氯丙烷、五氧化二磷(分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)，氢氧化钾(分析纯，天津金汇太亚化学试剂有限公司)。

仪器：傅里叶红外光谱仪(ThermoNicolet6700FT-IR)，织物感应式静电测试仪(m401，温州方圆仪器有限公司)，自动定型烘干机(R一3，广州志顺机械设备有限公司)。

1．2  反应原理

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1．3 试验步骤

将N，N-二甲基十六烷基叔胺与氯乙醇以一定比例加入三口烧瓶中，用乙醇作为溶剂，Na2CO3作为催化剂，在75℃下回流搅拌，反应5 h[3】，提纯。然后和环氧氯丙烷以一定比例加入四口烧瓶中，于55℃下搅拌回流，滴加20％ 的NaOH水溶液，继续反

应3 h，提纯得中间产品。将中间产品与PEG200按一定比例加入四口烧瓶，以丙酮为溶剂、三氟化硼乙醚为催化剂，反应3 h，净化提纯。再用CC14 作溶剂，在55℃搅拌下分批加入P2O5 ，升温至70℃，酯化时间4h。加水水解1h，得到磷酸单双酯混合物，控制P2O5 加入比例及反应时间可使单酯含量达85％ 以上。在75℃滴加30％KOH溶液，pH=8即为反应终点。提纯得目的产物磷酸酯两性表面活性剂。

1．4  整理工艺

二浸二扎(室温，轧余率80％)→预烘(95℃， 5min) →焙烘(150-200℃，40～120 S) →成品。

1．5  性能测试

1．5．1  抗静电性

静电性参照FZ／T 01042-1996《纺织材料静电性能静电压半衰期的测定》进行测试。

1．5．2  耐水洗性

试样的洗涤工艺参照FZ/T 01042-1996《纺织材料静电性能静电电压半衰期的测定》标准附录中的洗涤工艺，试样经合成洗涤剂(中性洗衣粉)2 g／L，40℃洗涤5 min，浴比1：30，换常温清水漂洗3次，每次2min，重复50次，120℃烘干，测试。

2  结果与讨论

2．1  目标产物结构确认

C16烷基磷酸酯红外谱图见图1。

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图1  C16烷基磷酸酯红外谱图

图1中，在1 240 cm-1附近存在P=O的振动吸收峰，1 080 cm-1附近为P-O的伸缩振动吸收；1 430 cm-1附近为C-H的弯曲振动吸收。通过与中间产物(3)的标准红外谱图对比，证明有目的产物磷酸酯存在。

2．2  抗静电性能的影响因素

2．2．1  磷酸酯两性表面活性剂质量浓度

在焙烘温度150℃、焙烘时间40s条件下，测试磷酸酯质量浓度对整理的涤纶织物抗静电性能的影响，见图2。

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图2 磷酸酯质量浓度对织物静电性的影响

由图2可以看出，随抗静电整理液质量浓度的增加，静电半衰期呈下降趋势。当质量浓度>15g/L，半衰期趋于平稳。原因是当抗静电整理液质量浓度较小时，其吸附在纤维表面的分子所形成的界面膜吸收空气中的水分后不能形成连续的导电膜而逸散掉纤维表面产生的静电荷，纤维仍有较强的静电，半衰期较高。随抗静电整理液质量浓度的增加，形成连续的导电膜较快逸散纤维表面静电荷而使剩余静电荷减少，其静电半衰期变短。从图2中还可以看出，所制备的磷酸酯两性表面活性剂具有较好的抗静电性。质量浓度取15 L为宜。

2．2.2  焙烘温度

在磷酸酯两性表面活性剂整理液质量浓度为15g／L、焙烘60 s条件下，测试不同焙烘温度下整理后的织物抗静电性能变化情况如图3。

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图3 烘焙温度对织物抗静电性的影响

由图3可知，随烘焙温度的升高，静电半衰期呈下降趋势，当温度达到170 oC时静电半衰期进入平稳区域。原因是随温度升高，磷酸酯两性表面活性剂与纤维组织的结合更加牢固，界面膜吸湿后形成的导电膜阻止纤维表面静电荷聚集，产生抗静电性。由此确定焙烘温度170℃为宜。

2．2．3  焙烘时间

整理剂15 g／L，焙烘温度170℃，测试焙烘时间对织物抗静电性的影响，结果见图4。

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图4 焙烘时间对织物抗静电性的影响

由图4可见，焙烘时间对整理后涤纶织物的抗静电性影响不大。考虑其耐久性，焙烘温度选80℃为宜。

2．3  水洗次数

在磷酸酯两性表面活性剂整理液质量浓度为15g／L、焙烘温度170℃、焙烘时间80 s条件下测试水洗次数对抗静电性的影响，结果见图5。

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图5 洗涤次数对织物抗静电性的影响

由图5可知，随洗涤次数的增加，织物静电半衰期随之上升，所试织物样品的抗静电效果减弱，即洗涤使吸附在纤维织物上的磷酸酯盐减少，影响织物的抗静电效果，但经50次洗涤后，静电半衰期仍远远低于未整理涤纶的静电半衰期217 s。可见，磷酸酯两性表面活性剂与涤纶纤维结合较牢固，耐水洗性良好。

3  结论

    (1)制备的磷酸酯两性表面活性剂具有较好的抗静电性，经二浸二扎工艺整理涤纶织物，确定最佳工艺参数为磷酸酯两性表面活性剂整理液质量浓度为15 g/L、焙烘温度170℃、焙烘时间80 s。

    (2)制备的磷酸酯盐与涤纶纤维结合牢固，整理过的涤纶织物洗涤50次后仍具有较强的抗静电性。

参考文献：

[1]杨静新,磷酸酯型表面活性剂在染整工业中的应用[J],印染助剂,2004,21(3);29-31,

[2]李祥,丁斌,郝风岭,等,双三羟甲基丙烷磷酸酯盐抗静电剂在涤纶织物上的应用研究[J],吉林化工学院学报,2012,29(11);56-58,

[3]杭伟明,朱亚伟,涤纶和锦纶织物的抗静电整理[J],纺织学报,2009,30(6),86-89,

[4]刘晓云,钟少锋,王晓芳,抗静电剂P在涤纶织物上的应用[J],印染助剂,2012,29(7);29-32,

[5]李正惠,郑红蕾,新型两性柔软剂的合成与性能[J],印染助剂,2001(11)19-21,

[6]张涑戎,刘翠华,张舰,新型磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能研究[J],北京轻工业学院学报,2000,18(1),22-23,