涤纶织物阻燃拒水拒油多功能整理研究yd19805
李广莎1，张兰1，高琴文2，沈丽1，沈华1，朱泉1 1、东华大学化学化工与生物工程学院， 上海201620； 2、广东德美精细化工股份有限公司，广东佛山528305
收稿日期：2015-07-06
作者简介：李广莎(1990-)，女，山东枣庄人，在读硕士，研究方向：纺织品阻燃整理和拒水拒油整理。
通信作者：朱泉(1961-)，男，教授，研究方向：纺织品功能整理。
原载：印染助剂2016/6；45-48
【摘要】 为了获得同时具有阻燃性能和拒水拒油性能的多功能涤纶织物，先以几种新型阻燃剂及交联剂复配后对涤纶织物进行阻燃整理，最佳配方：阻燃剂DM-PN1 380 g／L，DM-PN2 350 g/L，DM-PN3 150 g/L，交联剂JL-1 25 g/L，JL-2 25 g/L，JL-S 60 g/L，柔软剂15 g/L，渗透剂10 g/L，催化剂15 g／L。阻燃整理后进行拒水拒油整理，最佳工艺：100℃烘3min，190℃焙烘1.5min。整理后的织物在水洗100次后，阻燃性达到GB／T 5455-1997的B1级标准；拒水效果达到80分，拒油效果达到4级。
【关键词】 涤纶织物；阻燃；拒水；拒油
【中图分类号】TQ314.24 文献标识码：B 文章编号：1004-0439(2016)06-0045-04
涤纶织物因其优良的服用性能以及机械性能广泛应用于日常生活中。涤纶的熔点为250℃，着火点(延迟10 s)为575 ℃，热裂解温度为410 ℃，氧指数为22.0[1]。涤纶织物应用广泛，但其易燃而引起火灾的潜在危险也日益突出，涤纶织物的阻燃整理成为研究热点。根据特殊防护领域的需求，阻燃织物一般需同时具备拒水拒油等功能。织物在经过拒水拒油整理后，整理剂与纤维表面聚合成膜，形成暴露于空气、密集而又定向排列的低界面能层，充分发挥其拒水、拒油效果[1]。但阻燃与拒水拒油等一浴法整理工艺面临着阻燃剂与防水剂配伍性较差，性能相互影响较大，整理后织物耐久性较差的问题。针对以上问题，本文采用两步法工艺，经过阻燃整理的涤纶织物再次进行拒水拒油整理，解决阻燃剂和防水剂配伍性的问题，也使两者之间的影响降到最小。经过整理后涤纶织物具有耐久性良好的阻燃性能和拒水拒油功能，使涤纶产品提高了服用性能，具有更高的附加值，同时扩大了涤纶织物的应用范围。此外，从环保角度考虑，对纺织品进行拒水拒油整理可以减少洗涤次数，又可以减少洗涤剂用量，减少水污染，有利于节能节水口 。
1 试验
1.1 材料和仪器
织物：涤纶织物；试剂：交联剂JL-1、JL-2、JL-S、阻燃剂DM-PN1、DM-PN2、DM-PN3、柔软剂、渗透剂、催化剂、拒水拒油剂DH-3667、DH-9033、DH-616E、交联剂DM-3523(广东德美化工有限公司)，NaOH(分析纯)。
仪器：MINI型Rapid实验室定型烘干机、PB1型Rapid横式小轧车(中国台湾Rapid公司)，XPB78-266S型上海双鹿双桶洗衣机(上海双鹿电器有限公司)，YG(B)815D-I型垂直法织物阻燃性能测试仪、YB813织物沾水度仪(温州大荣纺织仪器有限公司)，精密电子天平JA41002(上海恒平科学仪器有限公司)。
1.2 涤纶织物的多功能整理
为了使织物同时具有耐久性良好的阻燃性能和拒水拒油性能，采用两步法工艺。考虑到拒水拒油整理后，阻燃整理液很难渗人织物，故织物先进行阻燃整理，然后再进行拒水拒油整理。
1.2.1 阻燃整理工艺
用复配好的阻燃剂及交联剂作为整理剂，配制成整理液，采用浸轧法整理涤棉混纺织物，工艺：二浸二轧整理液→测试带液率→预烘(100℃，3 min)→焙烘(160℃，3 min)→中和(碱洗NaOH 5 g／L，浴比1：20，浸泡1 min)→冷水洗(1 min)→热水洗(80 -90℃，1.5 min)→冷水洗(1 min)。
1.2.2 拒水拒油整理工艺
用防水剂作为整理剂，配制成整理液，采用浸轧法整理已做过阻燃整理的涤纶织物，工艺：二浸二轧整理液→测试带液率→预烘(100℃，3 min) 焙烘(190℃，2 min)。
1.3 测试
阻燃性能：根据GB／T 5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法》测试，试验尺寸为300 mm×80 mm，点燃时间为12 s。
耐洗性能：按AATCC 150—2003《服装经家庭水洗后的尺寸稳定性》中洗涤及干燥程序进行测试，洗涤温度为(40±2)℃。
拒水性：按GB／T 4745-2012((纺织品防水性能的检测和评价沾水法》测试。
拒油性：参考AATCC 118-2004N定。
2 结果与讨论
2.1 阻燃整理工艺探讨
考虑到对整理织物阻燃性能、耐洗性能及手感的要求，本次试验筛选了3种磷氮系阻燃剂和不同种类的3种交联剂。磷氮系阻燃剂通过磷氮协同作用可对织物产生良好的耐久阻燃效果。试验初步选定3种新型的阻燃剂DM-PN1、DM-PN2、DM-PN3(均为磷氮系阻燃剂)和交联剂JL-1、JL-2、JL-S，通过复配选出阻燃效果和耐久效果较好的阻燃整理液配方。
2.1.1 阻燃剂用量
固定整理液中JL-1 25 g／L，JL-2 25 g／L，JL-S 60g／L，渗透剂10 g／L，柔软剂15 g／L，催化剂15 g／L，探讨阻燃剂用量对织物阻燃性能的影响，结果如表1所示。
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表1 阻燃剂用量对阻燃性能的影响 |
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经过阻燃整理的织物在燃烧过程中，织物上的磷氮系阻燃剂受热分解，通过气相及凝聚相阻燃机理达到阻燃效果。由表1可看出，整理后织物的炭长随阻燃剂用量的变化而有所改变。在阻燃剂用量为DM-PN1 380 g／L，DM-PN2 350 g／L，DM-PN3 150 g／L时，阻燃整理后的织物阻燃效果能达到B1级标准，并且织物在水洗100次后，阻燃效果依然能达到Bl级标准，说明织物阻燃效果的耐久性较好。若阻燃剂用量过少，阻燃效果及阻燃耐久性不好；若阻燃剂用量过大，影响阻燃织物手感且强力损失较大，所以选用这一组阻燃剂用量。
2.1.2 交联剂用量
固定整理液中DM-PN 1 380 g／L，DM-PN2 350 g／L，DM-PN3 150 g／L，渗透剂10 g／L，柔软剂15 g，L，催化剂15g/ L，探讨交联剂用量对织物阻燃性能的影响，结果如表2所示。
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表2 交联剂用量对阻燃性能的影响 |
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阻燃整理过程中，交联剂可以增加织物与阻燃剂、阻燃剂与阻燃剂之间的交联，使阻燃剂更好地附着在织物上。阻燃整理后织物在水洗过程中阻燃剂不会轻易脱落，从而达到耐久的阻燃效果。由表2可看出，整理后织物的炭长随交联剂用量的变化而有所改变。在交联剂用量为JL-1 25 g／L，JL-2 25 g／L，JL-S 6O g／L时，阻燃整理后的织物阻燃效果能达到B1级标准，并且织物在洗涤100次后，阻燃效果依然能达到Bl级标准，说明织物阻燃效果的耐久性足够好。若交联剂用量过低，阻燃织物的阻燃效果及阻燃耐久性不好；若交联剂用量过高，则阻燃织物的手感和强力下降，所以选用这一组交联剂用量。
2.2 拒水拒油整理工艺探讨
2.2.1 拒水拒油整理剂的筛选
有机氟类拒水拒油整理剂具有特殊的分子结构，能牢固地附着在纤维表面或与纤维化学结合，改变纤维表面的组成，降低表面张力，从而使织物不被水或油类物质所润湿。初步选定拒水拒油效果较好的有机氟类拒水拒油剂DH-9033、DH-3667、DH-616E，对阻燃后的织物进行拒水拒油整理。拒水拒油整理液的配方：拒水拒油剂150 g／L，交联剂DM-3523 75 g／L，渗透剂5 g／L，190℃焙烘2 min，结果见表3。
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表3 不同拒水拒油剂整理涤纶织物的性能 |
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由表3可知，3种拒水拒油剂对阻燃后的织物都有较好的拒水拒油效果，且耐洗性良好。DH-3667的拒水拒油效果具有更好的耐久性，所以最终选择DH-3667作为拒水拒油剂。
2.2.2 焙烘温度
不同焙烘温度和时间可使拒水拒油剂对纤维产生不同程度的结合作用，从而影响拒水拒油的耐久性。在焙烘时间为2 min的情况下，选择3种不同的焙烘温度，因为焙烘温度不宜过高，所以选择170、180、190℃3个焙烘温度对织物进行拒水拒油整理，结果如表4所示。
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表4 焙烘温度对织物拒水拒油效果的影响 |
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从表4可以看出，阻燃织物拒水拒油效果随着焙烘温度的升高而提高，说明阻燃织物在进行拒水拒油整理时，焙烘温度越高，拒水拒油剂与阻燃织物的结合度就越高，从而拒水拒油的耐久性也越好。焙烘温度为190℃时，阻燃织物就达到了很好的拒水拒油效果，且经过3O次水洗后，拒水拒油效果依然较好。焙烘温度过低，阻燃织物的拒水拒油耐久性不好；而焙烘温度过高，对织物的手感及强力影响较大。焙烘温度为190℃时，织物的拒水拒油效果及耐久性均较好，所以选用190℃作为最终的焙烘温度。
2.2.3 焙烘时间
在焙烘温度为190℃的条件下，选择1.0、1.5、2.0min 3个焙烘时间对织物进行拒水拒油整理，结果如表5所示。
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表5 焙烘时间对织物拒水拒油效果的影响 |
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从表5可以看出，织物拒水拒油效果先是随着焙烘时间的延长而提高，但一定时间后，织物的拒水拒油效果就不再提高。说明在焙烘前期，拒水拒油剂与阻燃织物的结合随时间的延长而增强，但一定时间后，2者之间的结合达到饱和。而焙烘时间过长会降低织物手感及强力。焙烘时间为1.5 min时，阻燃织物就达到了比较好的拒水拒油效果，所以选择1.5min作为最终的焙烘时间。
2.3 阻燃整理与拒水拒油整理的相互影响
2.3.1 阻燃整理对拒水拒油效果的影响
如表6所示，经过阻燃整理和未经过阻燃整理的织物，拒水拒油整理后的结果相同；在水洗30次以后，经过阻燃整理的织物拒水拒油效果比未经过阻燃整理的织物稍差，但拒水拒油效果变化很小。说明阻燃整理对拒水拒油效果稍有影响，即经过阻燃整理后织物上覆盖的阻燃物质对拒水拒油剂与织物的交联及覆盖影响不大。
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表6 阻燃整理对拒水拒油效果的影响 |
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2.3.2 拒水拒油整理对阻燃效果的影响
从表7可以看出，拒水拒油整理对阻燃效果有所影响。经过拒水拒油整理后织物的初始炭长高于只经过阻燃整理的织物，原因可能是拒水拒油整理剂的有机氟类物质起到了一定的助燃作用，但不会影响最终的阻燃效果。经过拒水拒油整理的织物在水洗后阻燃效果比只经过阻燃整理的织物好，原因是经过拒水拒油整理的织物表面形成了一层拒水膜，对织物上的阻燃物质起到了保护作用，使织物在水洗过程中更加耐洗。做过拒水拒油整理的织物阻燃效果仍能达到B1级标准。所以，经过2步整理后，织物可以同时达到较好的阻燃和拒水拒油效果。
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表7 拒水拒油整理对阻燃效果的影响 |
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3 结论
(1)用3种磷氮系阻燃剂经过复配得到的阻燃整理液整理涤纶织物，阻燃整理后的织物阻燃效果能达到GB／T 5455-1997的B1级标准，并且织物在水洗100次后，阻燃效果依然能达到GB／T 5455-1997的Bl级标准，织物阻燃效果具有良好的耐久性。最佳配方为：DM-PN1 380 g／L，DM-PN2 350 g／L，DM-PN3150 g／L，JL-1 25 g／L，JL-2 25 g／L，JL-S 6O g／L，柔软剂15 L，渗透剂10 L，催化剂15 g／L。
(2)在阻燃整理后，选择拒水拒油剂DH-3667配制成整理液进行拒水拒油整理，整理后织物拒水拒油性良好，在水洗30次后，拒水拒油性依然较好，所以织物整理效果具有良好的耐洗性。拒水拒油整理的最佳工艺为：焙烘温度190℃，焙烘时间1.5 min。
(3)采用2步法工艺，涤纶织物可得到耐久性良好的阻燃效果和拒水拒油效果。2步整理对2者的整理效果影响很小，所以阻燃剂与拒水拒油剂的选择相互之间不受影响。
参考文献：
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