新型防蚊微胶囊的应用研究yd19528

车迪1 陈英1,2 明悦1 1、东华大学化学化工与生物学院，上海201620；2、生态纺织品教育部重点实验室东华大学，上海201620

投稿日期：2015-12-16

作者简介：车迪(1991-)，女，在读硕士研究生，主要研究方向为纺织品功能整理。

通讯作者：陈英，女，教授，E-mai：hyingchen0209@dhu．edu．cn。

原载：染整技术2016/3；

【摘要】研究了防蚊微胶囊对蚊帐织物防蚊整理的工艺，采用高效液相色谱测定防蚊蚊帐中杀虫剂的有效含量，以有效含量及耐洗率为指标确定防蚊整理蚊帐的最佳工艺：防蚊微胶囊60 g／L，聚胺树脂XH—PU319 30 s／L，交联剂L245 2 g／L，100℃焙烘1 min。整理织物经20次洗涤后，织物的杀虫剂有效含量仍在80％ 以上，150℃缓释性测定表明具有优良的缓释性能，说明经微胶囊整理后的织物具有良好的防蚊性能。

【关键词】高效液相色谱；防蚊微胶囊；缓释；耐洗率

【中图分类号】TS 195 文献标识码：A 文章编号：1005-9350(201 6)03-0032-04

全球有一半以上的人生活在被蚊虫传播疾病的威胁之中，据世界卫生组织(WHO)统计，每年有超过200万人失去宝贵的生命[1]。90％ 以上的死亡病例发生在撒哈拉以南非洲地区，每年死于疟疾的人口有100多万，主要是5岁以下的非洲儿童。非洲第一人口大国尼日利亚是疟疾疫情的重灾区，每年有30万人死于疟疾，约占非洲死亡人数的113[2]。纺织品的防蚊整理操作简单，使用方便，经过长时间的生产实践，证明具有良好的防蚊虫效果，对人体无毒、无害[3]。

经世界卫生组织多年来的经验和研究结果证明，含有长效防蚊效果的蚊帐是至今为止最为有效的方法之一[4]。不仅可以保护人体免遭蚊虫叮咬，还能够克服传统驱杀蚊剂的缺点，避免有效成分与人体的直接接触，有更优异的稳定性和持久性[5-7]。目前，拟除虫菊酯类杀虫剂已使用多年，蚊虫己对其产生抗药性，在非洲很多地区这类药物已经失去疗效，因此，世界卫生组织推荐使用氨基甲酸类杀虫剂替代拟除虫菊酯类杀虫剂。为制备长效防蚊蚊帐，首先采用界面聚合法将新型杀虫剂制备成粒径约3μm的微胶囊，然后应用轧烘焙工艺进行防蚊整理，通过微胶囊的缓释性能确保防蚊蚊帐的长效性。研究确定了最佳防蚊整理工艺，并对防蚊蚊帐的缓释性能、耐久性能进行表征。

1 试验

1.1 材料和仪器

1.1.1 材料

涤纶蚊帐(40 g／m2)，防蚊微胶囊(自制)，甲醇、乙腈(色谱纯，西格玛奥德里奇贸易有限公司)，聚氨酯树脂XH-PU319、交联剂XH-L245(东莞旭亿华化工有限公司)。

1.1.2 仪器

920-LC高效液相色谱仪(美国瓦里安公司)，Tbl-1000台式扫描电子显微镜(Et立仪器有限公司)，SB-120DTN超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份公司)，均匀轧车(厦门瑞比精密机械有限公司)，连续式织物热定型机(厦门瑞比精密机械有限公司)，GZX-9070MBE鼓风烘燥箱(上海博讯实业有限公司)。

1.2 防蚊整理

浸轧法工艺流程：浸轧(二浸二轧，带液率80％)→烘干(80℃×3 min) 焙烘（T℃×1 min)。

整理液配方.防蚊微胶囊X g／L，XH-PU319 Y g/L，XH-L245 Zg/L。

1.3 测试方法

1.3.1 防蚊蚊帐中杀虫剂有效含量

1.3.1.1 标准工作曲线

准确称取新型杀虫剂原药200 mg(精确到0.001g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液5、10、15、20、25mL，分别置于25 mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，摇匀。在指定条件下进行高效液相色谱测试，以杀虫剂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，得出浓度与峰面积之间的线性关系为，

Y=152.172 lx - 1.941 6，线性相关系数为0.999 0。

1.3.1.2 高效液相色谱测定条件

色谱柱：XB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)； 流动相(MP):乙腈:水=65 :35;萃取相(Es):甲醇；流速：1 mL／min；柱温：35℃；进样量：20 μL；检测波长：275 nm。

1.3.1.3 防蚊蚊帐样品中杀虫剂提取方法

将整理后的织物剪成小于2 cm×2 cm的小碎块，准确称量0.1 g放置于容量瓶中，加入10 mL甲醇萃取剂。将容量瓶放入超声波震荡器中，在室温条件下超声震荡0.5 h，振荡频率为170次／min。将得到的萃取液置于2 mL样品瓶中待检。

在指定条件下对萃取液进行高效液相色谱测试，根据测得的峰面积计算杀虫剂浓度，再计算得到蚊帐样品中的杀虫剂有效含量值，mg／m2。

1.3.2 耐久性

耐久性用耐洗率表示，洗涤条件参照WHO制定的方法。将蚊帐样品置于含有0.5 L去离子水的1 L烧杯中，加入2 g／t的皂液(马赛皂)，pH=10-11。将烧杯置于30℃恒温水浴中震荡，震荡频率为155次／min，10min后取出。在去离子水中漂洗2次，每次10min，震荡条件如上，室温晾干。分别洗涤1、5、10、2O次，测试其有效成分含量。

1.3.3 缓释性

将防蚊蚊帐织物在150℃下处理0.5 h、1 h、2 h，然后用甲醇萃取织物上杀虫剂，方法同1.3.1，采用高效液相色谱法测试其有效含量，表征缓释性能。

1.3.4 形貌特征

采用扫描电子显微镜拍摄防蚊织物照片，观察其形貌特征。

2 结果与讨论

2.1 微胶囊质量浓度

微胶囊含量对整理后织物有效含量的影响见图1。

图1 微胶囊含量对整理后织物有效含量的影响

由图1可知，当粘着剂用量为30 g／L、交联剂为2 g／L、焙烘温度为100℃时，整理液中微胶囊含量由10 g／L增加至60 g，L，整理后蚊帐织物中杀虫剂的有效含量从116 mg／m2增加到151.7 mg／m2。杀虫剂含量是决定防蚊效果的主要指标，杀虫剂含量越高，防蚊效果越好。当微胶囊质量浓度超过60g/ L之后，由于整理液中微胶囊含量过高，整理后织物的有效含量反而呈下降趋势。原因是由于质量一定的粘合剂对微胶囊的包覆能力有限，微胶囊过多，无法粘着在织物上。当微胶囊质量浓度为60g/L时，整理后织物的杀虫剂有效含量最高。

对不同微胶囊含量整理的防蚊蚊帐进行耐久性试验，结果见图2。

图2微胶囊含量对整理后织物耐久性的影响

由图2可知，当微胶囊含量为20g/L时，随洗涤次数的增加，耐洗率显著下降，洗涤20次，耐洗率仅为40.O％。当微胶囊含量为40 g/L时.耐洗率也较低，20次洗涤后耐洗率为58.1％。说明当整理液中微胶囊含量较低时，织物中杀虫剂的有效含量总量较低，每次洗涤时减小的有效含量比例较大，因此耐洗率较低。当微胶囊含量为80g/L时，洗涤次数超过5次后.耐洗率降低较多，可能由于带液率一定时微胶囊含量增大，粘着剂含量相对减小，对微胶囊的包覆效果减小所致。当微胶囊含量为60g/L时，整理后织物中杀虫剂有效含量最高，耐洗率也最优，经20次洗涤后，耐洗率为87.4％。因此，选定60g/L为最佳微胶囊含量。

2.2 粘着剂和交联剂用量

表l、图3为微胶囊含量60g/L、焙烘温度为100℃时.粘着剂和交联剂用量对防蚊整理效果的影响。

表 1 粘着剂，交联剂用量对整理后织物有效含量的影响

由表1可知，随着粘着剂的增加和交联剂的加入，整理后织物中杀虫剂的有效含量降低。带液率一定时，粘着剂用量的增加导致附着在织物上微胶囊的总量减少，因此，整理后杀虫剂的有效含量降低，交联剂的加入也会使有效含量有所降低。当交联剂为2 g/L时，粘着剂含量由10 g/L增加至60 g/L时，织物的有效含量由170.3 mg／m2降低到137.0 mg／m2。

图3粘着剂，交联剂含量对织物耐久性的影响

由图3可知，随着粘着剂用量的增加，耐洗率提高。加入一定量的交联剂后，耐洗率得到进一步提高。加入等量的交联剂时，粘着剂用量越高，微胶囊对织物的粘着能力增强，耐洗涤性能更好。粘着剂用量从30g/L增加至60g/L，对耐洗率的提升不大，但手感变差。因此，选择粘着剂用量30g/L，交联剂用量2 g/L为宜。

2.3 焙烘温度

焙烘温度对织物耐久性的影响见图4。

图4 焙烘温度对织物耐久性的影响

由图4可知，随着水洗次数的增加，耐洗率逐渐下降，防蚊效果也呈下降趋势。提高焙烘温度，防蚊整理后织物的有效含量和耐久性均没有显著变化，洗涤5次后，100 ℃条件下处理织物的耐久性优于其他条件，从节能角度考虑，选定100℃为焙烘温度。

2.4 防蚊整理织物的缓释性能

（a）、（b）-浸渍杀虫剂的蚊帐织物； (c)、(d}-浸轧微胶囊的蚊帐织物
图5 扫描电镜镜图

图5中(a)(b)是用10 g/L杀虫剂室温浸渍30 min后防蚊蚊帐织物的电镜照片。浸渍处理是WHO原来的防蚊蚊帐制备方法。由于是直接浸渍杀虫剂，织物表面仅有细小、分布均匀的颗粒。因为没有囊壁材料及粘着剂的包裹作用，有效成分直接裸露在表面，所以150℃热处理 30 min后已无有效成分的残留(见阁6)。图5中(c)（d)是60g/L防蚊微胶囊经轧烘焙整理后织物的电镜照片。由于囊壁材料的包覆，并通过粘着剂整理到织物上，大量的微胶囊粘着在织物的表面及纤维的间隙中，分布较均匀，但存在微胶囊的团聚现象。囊壁材料的包覆作用使整理后织物具有缓释效果。由图6可见，150℃热处理40min后仍有50％左右的有效成分残留，再延长时间有效含量缓慢降低。说明经微胶囊包覆后的杀虫剂具有良好的缓释性能，可保证防蚊效果的持久性。

图6缓释性测定结果

3 结论

(1)采用防蚊微胶囊对蚊帐织物进行防蚊整理，最佳工艺：防蚊微胶囊60g/L、聚胺树脂XH-PU319 30g/L、聚氨酯L245 2g/L，100℃焙烘1min，整理后蚊帐中杀虫刹的有效含量为151.7 mg／m2。

(2)采用最佳工艺整理后的织物经20次洗涤后有效含量仍在80％以上，具有良好的耐久性；150℃缓释性测定表明其有优良的缓释性能。经扫描电镜观察，整理后织物表面微胶囊有一定团聚，但分布均匀，含量较高。

参考文献

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