现代丝绸防皱整理技术的现状和趋势yd17216
高冰，左保齐 苏州大学纺织与服装工程学院，江苏苏州 215021
收稿日期：2013-12-23
原载：现代丝绸科学与技术2014/1；31-35
【摘要】丝绸的防皱问题是近年来的热点研究问题之一。本文从后整理的角度综述了近年来国内外丝绸防皱技术的发展，将各种防皱技术进行对比，并进一步提出了其研究方向。
【关键词】丝绸；防皱；后整理
丝绸起源于中国。蚕丝经缫丝过程获得长丝，长丝的织物称为丝绸、绸缎。蚕丝织物有桑蚕丝，俗称真丝；柞丝绸或称野蚕丝。蚕丝由丝胶和丝素两部分组成，两根平行排列的丝素外包覆丝胶构成了一根蚕丝。蚕丝长度长，截面呈三角形，丝质光泽晶莹，正因此，丝绸具有一系列优良的服用性能，如轻薄、柔软、悬垂性好、富有光泽、高贵典雅等等，属于高级面料的一种，具有很高的商业价值。此外，柞丝绸由于其具有平挺滑爽的质地、厚实的手感、与真丝相比较低的价格，在室内装饰品方面也有很广泛的用途。
虽然丝绸具有其他纤维所无法相比的优良的性能，但是由于蚕丝蛋白的结晶度低，分子间的化学交联少，造成其湿态折皱回复性差。当蚕丝织物受到外部作用力如水分子的作用时，蛋白质大分子间的氢键和盐式键发生不可恢复的破坏，蚕丝蛋白无定形区发生不可逆变形，从而导致丝绸在湿态条件下发生的折皱很难回复[1,2]，湿折皱回复角只有100°～155°，在很大程度上限制了它的应用，因此，改善丝绸的抗皱性已成为近年来研究的一个热点问题。
改善真丝的抗皱性可以从原料、氨纶包芯纱、纱线加强捻、改变丝织物的织物组织、后整理等方向来进行。其中，以后整理带来的效果最为明显[3]。这是因为后整理中使用的整理剂经化学作用可限制蚕丝聚合物链节的移动，从而从根本上防止织物发生不可逆的形变[4]。本文将从传统和新型两个方向出发，将各种整理方法进行比较，分析综述近年来抗皱整理方法的现状和趋势。
1 传统的抗皱整理方法
1．1 含醛抗皱整理
丝绸的含醛抗皱整理方法具有较长的历史。如酰胺-羟甲基和硫脲树脂等，常见的有2D树脂、改性2D树脂、二羟甲基乙烯脲(DMEU)、二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU)、三羟甲基三聚氰胺(TMM)等[5]。在国外，以DMDHEU 为首的含醛尿素整理剂在60年代初也见诸于文献，据记载有很好的防皱效果[6.7]。理想的抗皱整理剂应该具备以下特性：抗皱效果好、耐水洗、加工工艺简单、能保持丝绸原有的风格和特性、对人体和环境无害等。含醛抗皱整理的方法虽然能使丝织物获得良好的抗皱效果，但是在使用过程中会缓慢的放出含醛类物质，对人体健康会造成很大的[8,9]，影响丝绸的服用性能。近年来，随着人们对绿色环保和生态健康的关注和追求，许多无甲醛整理剂被开发出来[10]，无醛抗皱整理方法渐渐成为丝绸抗皱整理中的中流砥柱。
1．2 无醛抗皱整理
真丝无甲醛树脂整理的实现可通过消除树脂初缩体中的游离甲醛、选择树脂和高效催化剂、改善工艺条件、加入甲醛吸收剂等方法[11]，但效果不如无醛抗皱整理剂。1,2,3,4丁烷四羧酸(BTCA)整理剂和柠檬酸(CA)整理剂是最早开发出来的典型的无醛抗皱整理剂的代表。二者属于多元羧酸类整理剂[12-14]。羧酸类整理剂的整理原理为：蚕丝大分子肽链的氨基酸中有络氨酸、赖氨酸等，这些氨基酸中含有丰富的游离羟基和氨基，分别与羧基反应形成酯键和酰胺键[15]，增加了蚕丝蛋白无定形区的交联，从而提高丝织物的折皱回复角。
BTCA 和CA 虽然在抗皱方面的效果很好[16-17]，且达到了人们对于绿色环保的要求，但是BTCA的价格很高，CA 处理后由于高温烘焙使柠檬酸分子中的羟基与邻位碳原子上的氢共同脱去一分子水，而生成含有不饱和键的黄色的乌头酸[18-19]．限制了它们在生产和生活中的应用。
除此之外，还有许多无醛整理的方法，如接枝共聚法，由于其工艺的复杂性而不适合于工业化生产。因此近年来，各种新型无醛抗皱整理剂如雨后春笋般被开发出来。
2 新型的抗皱整理方法
2．1 新型多元羧酸类抗皱整理
由于BTCA和CA 作为丝绸抗皱整理剂具有一系列的缺点，所以研究人员将目光转移到其它多元羧酸类抗皱整理剂上，试图保留BTCA和CA 良好的抗皱整理效果而改善它们的缺点，几个典型的成果如下：
2000年王志鑫等人将马来酸酐和醋酸乙烯酯混合作抗皱整理剂取得了良好的效果[20]。
2001年邢铁玲合成了一种新型多元羧酸——马来酸和衣康酸的交替共聚物(PMI)，并将其用于柞丝绸的防皱整理[21]。据文献记载，经PMI整理后，织物的回弹性提高了98°，白度和强力基本保持不变，耐洗性好，染色性无明显干扰。且马来酸和衣康酸的价格较低，适合广泛投放于生产生活当中。但是整理后织物柔软性降低，有待进一步研究。
2008年高晓红、张瑞萍等人研究了丝素、柠檬酸复配防皱整理剂在丝绸防皱整理中的应用[22]，经复配整理剂整理后的丝绸由于二者的良好的协同增效作用，织物的抗皱效果提高了20%左右，泛黄现象得到改善。随后他们又发表了论文，讨论了丝素与无甲醛免烫整理剂SRD787(其主要成分为BTCA)复配对真丝绸的防皱整理。正交实验确定的丝素／SRD787免烫整理的最佳工艺为：丝素／SRD787复配比为2:3，整理剂质量分数5%，催化剂NP756质量分数3%，烘焙温度、时间为160 C，120s。结果显示真丝绸的湿折皱回复角提高了37.0 %[27]，比丝素／柠檬酸复配的抗皱效果好很多，同时由于整理剂中掺入了廉价的丝素，也在一定程度上降低了工业成本。
2009年陈美云、袁德宏等人开发研究出了柠檬酸-水解淀粉防皱整理剂，并确定了最佳的工艺条件为：淀粉用量2%，柠檬酸用量7%，次亚磷酸钠用量6%，三乙醇胺用量2%，渗透剂JFC 2mI／L，170 ℃烘焙90s。结果表明，经柠檬酸水解淀粉整理剂处理的丝绸湿缓弹折皱回复角从204.0°提高到277.7°，且白度、断裂强力和耐洗性能均较好[24]。随后在2010年他们又在研究的基础上在整理剂中加入了酒石酸。其作用是作为柠檬酸与纤维交联的活化剂、改善整理后织物白度、提高柠檬酸防皱整理效果[25]。整理后的真丝绸湿缓弹折皱回复角从163.7°提高到256.3°，且断裂强力、白度和耐水洗性能较好[26]。
2012年一种氯、嗪类多元羧酸衍生物被研制出来，其整理机理是依靠整理剂中的氯原子和氨基与纤维上的羧基和羟基反应形成交联[27]。
由上述几个典型的研究成果可以发现，近年来新型多元羧酸类抗皱整理剂的发展主要有两个方面：一是寻找或合成BTCA 和CA 的替代品；二是用其它整理剂和BTCA 和CA混合，以期通过协同作用保留BTCA 和CA抗皱效果好的优点，而弥补它们的缺点。目前常用来复合的整理剂有丝素和淀粉。丝素和淀粉作为天然整理剂，拥有来源广、价格低廉、对人体无害等许多优点，虽然它们本身对丝绸的抗皱性能有一定的提高，但是十分有限，而与BTCA和CA 复合后，能使原料价格降低，同时改善CA整理易泛黄的缺点，抗皱性能得到大幅度提高。
2．2 新型树脂类抗皱整理
有关丝绸的无甲醛树脂整理剂的研究报道很多，但是由于价格和产品性能稳定性的原因很少在市场上见到这类产品，聚氨酯和有机硅是目前实际、生产中应用最多的两种非甲醛树脂类真丝绸防皱整理剂。
1999年何新杰将丝素整理剂分别与聚氨酯和有机硅整理剂混合用于丝绸的抗皱性整理，所得的丝绸与聚氨酯或有机硅单独整理的丝绸相比，前者的整理效果及耐洗性均高于后者，整理后的织物具有良好的弹性、手感柔软、透气性、吸水性好的优点，说明丝素整理剂和树脂整理剂能够起到很好的协同作用，这种混合整理法是一种便于工业化生产的整理法[28]。
2000年蒋国川，杨绍军等人探究了环氧树脂EPCT对丝绸进行防皱处理的工艺及工艺条件：催化剂浓度1％ ，EPCT浓度6%，二浸二轧(带液率90～110 )→堆置24h→汽蒸(130℃，5min)。整理后的丝绸具有良好的抗皱性和手感，而其它原有性能几乎不受影响[29]。同时另一种含硅环氧树脂的作防皱整理剂的工艺条件也被开发出来[30]。同年苏州大学陈国强从环氧树脂的不同结构出发，证明了不同化学结构的环氧树脂对处理后真丝绸的性能有明显影响，采用三官能团的环氧树脂对真丝绸进行处理后，使织物干弹性与湿弹性的提高最为明显。整理机理为由于环氧化合物高度张力的三元环，C-O键角扭曲，极易开环与丝素多肽上的活泼氢反应，从而形成交联[31]。
2001年刘建薪，华载文通过将聚乙二醇和甲苯二异氰酯聚合研发出了一种封端型水溶性聚氨酯整理剂，产品能有效的改善湿弹性，并给出了PU树脂作为丝绸整理剂较为合理的工艺。整理机理为：水溶性封端聚氨酯预聚体溶于水，焙烘时发生解封，脱去封闭剂，异氰酸酯基复出，PU大分子与丝纤维大分子中的氨基或羟基发生反应，PU大分子问也发生加成反应，提高了丝蛋白大分子之间的交联，从而赋予织物一定的抗皱性[32]。
2002年刑铁玲，陈国强在前面有关环氧树脂的研究基础上发现用含活性基羟基和大于C5的二官能团及三官能团环氧树脂作真丝绸的防皱整理剂整理织物后具有明显的防皱效果且白度下降小[33]。
同年，刘建薪，华载文等继续对水溶性封端聚氨酯防皱整理剂的研究，从PU预聚体的合成、应用效果的影响因素、添加氧化剂三个方面进一步完善该防皱整理剂，使整理后丝绸的湿弹性回复角从200°增大到300°[34]。8月，华东，刘建薪等继续对水溶性封端型聚氨酯整理剂的整理工艺进行研究，确定了较合理的应用工艺，得到了比较理想的整理效果，整理后的织物耐水洗性良好[35]。
2004年一种新的催化剂WSH 被用于环氧树脂对丝绸的整理过程，取得了更好的整理效果和稳定性[36 ]。
2005年，纳米催化剂ZnO被应用在水溶性聚氨酯丝绸整理剂中，取得了良好的防皱整理效果[37]。
2007年，一种水溶性环氧树脂作为无甲醛防皱整理剂被应用于柞蚕丝织物整理的研究见诸于文献[38]。
2009年张静，安秋风将自制有机硅APEPS与丝素整理剂混合对丝绸织物进行整理，不仅有很好的抗皱效果，而且对丝绸的增重也大有裨益[39]。同年，纳米SiO2作为催化剂被用于氨基硅树脂整理剂，用于丝绸的抗皱性整理[40]。
由上述可以看出，对新型树脂类抗皱整理剂来说，21世纪后，主要朝水溶性封端聚氨酯和环氧化合物两个方向发展，并已初步发现较为合理的应用工艺，产品性能稳定性得到了很大程度的提高。同时，同多羧酸类防皱整理剂一样，添加丝素以使之与传统树脂整理剂起协同作用的研究也有人涉猎。丝素作为一种来源广、价格便宜、健康环保的生物整理剂的辅助价值不容小觑。另外我们也能看到纳米技术在丝绸防皱整理当中的应用已逐渐进入科研人员的视野。
2．3 新型生物类整理
生物整理剂主要采用天然物质如甲壳质、丝素蛋白质等，提纯改性后对真丝绸进行整理，这类整理剂中含有一定的活性基团，会在分子中形成交联结构，从而提高真丝绸的抗皱性能。同时，此类整理剂由于来自天然、成本低、有很好的亲肤性和保健性，符合人们对绿色环保的追求[41]。由此，生物整理剂防皱整理成为真丝防皱整理不可忽视的一个重要方面，也是一个急需人们加深研究探索的领域。
1999年梅士英，何新杰采用废蚕丝作为原料制取蛋白质整理剂，整理后的织物抗皱性能明显改善，并具有较好的耐水洗性，他们的研究也证明了蛋白质整理剂和其他助剂复配，整理后织物有更好的抗皱效果[42]。
2003年陈美云将多元羧酸和壳聚糖混合在一起作为防皱整理剂并确定出了最佳的整理工艺，整理后的织物防皱性能好，有较好的白度和强力[43]。
2005他又继续探究了乙二醛和壳聚糖[44]、马来酸和壳聚糖[45] 混合对真丝防皱整理的影响和工艺并取得了良好的结果。
2006年姚静，邓炳耀等人采用有机硅微乳液与壳聚糖发生协同作用，研究不仅得到了很好的抗皱性能，保护了真丝原有的风格，同时又使得织物得到了一定的抗菌性能[46]。
2008年一种微生物来源的TGase(MTG)酶被用于真丝电力纺抗皱整理，并取得了良好的整理效果。其原理是该生物酶可通过促进酰基转移反应催化蛋白质分子内和分子间的交联从而达到抗皱的效果[47]。
2013年徐敏，王成君另辟蹊径，没有采用简单的壳聚糖与其它整理剂直接混合的方法，而是以壳聚糖为原料合成水溶性N-(2-羟基3-三甲基)丙基氯化铵壳聚糖(既壳聚糖季铵盐)对柞丝绸进行整理，取得了良好的抗皱抗菌性能[48]。同年，一种纳米壳聚糖被用于桑蚕丝织物的抗皱整理，整理后的织物除抗皱性有明显改善外，还具有一定的抗菌性[49]。
由上述几个重要的研究成果可知，近十几年来，生物整理剂的研究方向主要朝与其它整理剂协同混合的方向发展。生物整理剂良好的健康环保性可改善其它整理剂的各种缺点，在获得好的防皱性能的同时，使被整理的丝绸更健康、更绿色、更亲肤。
2。4 其它新型防皱整理
当然，除上述几大类外，还有许多其它类型的防皱整理，如乙二醛作为整理剂的防皱整理[50-51]，在应用中不是很广泛不加以赘述。下面为近期具有代表性的其它类型的新型防皱整理方法：
2012年一种蚕丝织物乙酰化抗皱整理的方法被研发出来，该项研究表明蚕丝织物的乙酰化大大减少了自由氨基和羟基的数目，降低外力去除后大分子间形成新的氢键的能力，减少了不可逆的变形，从而达到抗皱的效果。这项研究成果表明不使用交联型抗皱整理剂，通过降低蚕丝织物形成氢键的能力也能使蚕丝获得抗皱的效果[52]。
同年郭守娇，杨慕莹等人采用漆酶处理蚕丝织物使其与e-聚赖氨酸发生接枝反应，使蚕丝织物的湿折皱回复角提高了30.3％[53]。
3 进展
研究了近二十年的有关丝绸防皱技术的文献后，我们发现，丝绸的抗皱整理技术正在或将要朝以下几个方向发展：
(1)从改善丝绸的湿折皱回复角到改善干折皱回复角。从抗皱方面看，不得不承认我们对丝绸湿折皱性能的改善已经前进了一大步，然而，作为高级服装材料，丝绸在绝大多数情况下还是处于干态，虽然它在干态下的抗折皱性能比湿态下的抗折皱性能略好，但为保证丝绸高贵典雅的表观特性，干态下的防皱是必不可少的，这样不仅能使人们在储存或运输时节约成本，对于丝绸这一人们公认的饱含中国传统历史文化的服装、装饰材料原貌的保持也具有重大的意义。
(2)多种整理剂的混合和生物整理剂的应用。不论用怎样的方法进行防皱整理，人们考虑的首要问题都是如何在提高抗皱性能的基础上保持丝绸原有的特性，如强力、白度、黄度、悬垂性等。在这一点上，生物整理剂的自然特性发挥了很好的作用。虽然生物整理剂本身的抗皱作用不理想，但却可以和其它多种整理剂起到协同作用，在获得高抗皱性能的同时，改善这些整理剂的缺点，使之更绿色、更健康、更环保。相信未来会有更多新型生物整理剂被研发出来，使丝绸获得更好、更自然的整理效果。
(3)多学科交叉逐渐成为趋势。伴随科技的进步，丝绸防皱技术逐渐与高新技术和生物技术相结合起来，如纳米催化剂、微生物酶催化整理等应运而生。同时，不使用整理剂而直接增加蚕丝蛋白交联的的防皱整理方法也渐渐得到了人们的关注，显然这种整理方法更能从根本上改善丝绸的折皱性质，并且更加环保，省去了添加整理剂的工艺。因此，只局限于单学科的研究工作早已不能满足人们的需求，开拓思维，综合运用各学科知识已成为大势所趋。
(4)成本更低，工艺可生产化。任何出色的研究成果想要为人类的进步做出贡献必先经过生产化这一步骤，丝绸的防皱整理也在不懈的朝着这个目标努力。
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