婴幼服装阻燃整理工艺的探究yd15533
王晶晶1，王春红1，李津1，高燕1，冉祥凤2 1.天津工业大学纺织学部，天津300387；2.天津纺织纤维检验所，天津300192
收稿日期：2012-06-07 基金项目：国家质检总局科技计划项目(TJQTS-2010QK311)
作者：王晶晶(1987-)，女，硕士研究生.
通信作者：王春红(1980-)，女，博士后，副教授，硕士生导师.E-mail：cn_wangch@163.com
原载: 天津工业大学学报2012/10; 51
【摘要】以环保型含氮有机磷酸酯为阻燃剂，以柠檬酸／马来酸为交联剂，以次亚磷酸钠为催化剂对婴幼儿服装用纯棉针织面料进行阻燃整理，研究阻燃剂用量、交联剂用量、焙烘温度及焙烘时间对织物燃烧性能、力学性能、透气性能及甲醛含量的影响.多指标优化正交实验结果表明：当阻燃剂质量浓度为400 g／L、交联剂质量浓度为40 g／L、焙烘温度为160℃、焙烘时间为3 min时整理得到的织物性能最好，其中损毁长度为10.02 cm，顶破强力为273 N，透气率为214 mm／s，甲醛含量为19 mg／kg.
【关键词】婴幼儿服装；阻燃整理；燃烧性能；安全性；多指标
【中图分类号】TS195.17 文献标志码：A 文章编号：1671-024X(2012)05-0050-05
婴幼儿时期是指0～36个月[1]，这时期婴幼儿最大的生理特点在于身体发育尚未完全，骨骼柔软，皮肤敏感，抵抗力差，自我保护能力差[2].所以在选择服装时，首先要选择具有阻燃隔热功能的面料，原因在于婴幼儿在面对火灾等危险情况时，毫无自救能力，阻燃隔热面料在一定程度上可以起到保护作用.像美国、加拿大、英国、澳大利亚等国家对儿童的睡衣的燃烧性能都相应法律法规的要求[3-5]，然而我国在这方面的研究很少，也没有相应的标准，为此本文对婴幼儿服装的阻燃整理工艺进行讨论.婴幼儿服装多选用棉织物[6]，因为其质地轻、软、易吸水、透气性好、保温性好，有利于维持婴幼儿身体正常的湿热平衡以及旺盛的新陈代谢[2].对于纤维素纤维织物一般采用浸轧焙烘工艺[7]，与一般织物进行阻燃整理不同的是，除了要考虑织物的燃烧性能和强力损失，还要对织物的舒适性和安全性进行探讨.
1 实验部分
1.1 原料和化学试剂
纬平纯棉针织布(横密81根／5 cm，纵密61根／5cm)，自制；阻燃剂FPK8002，上海赫特国际集团生产；柠檬酸，天津市赢达稀贵化学试剂厂生产；马来酸，成都科龙化工试剂厂生产；次亚磷酸钠，天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
1.2 仪器设备
恒温磁力搅拌器，江苏中大仪器厂生产；恒温水浴锅，天津中环实验电炉有限公司生产；小轧车，日本KYOTO公司生产；焙烘箱， 日本KYOTO公司生产；VFC垂直燃烧测试仪，美国ATLAs公司生产；YG461-B型织物中低压透气量仪，宁波宏大纺织仪器有限公司生产；YG026D型多功能电子织物强力机，宁波纺织仪器厂生产；岛津UV-2401PC型紫外可见风光光度计，日本岛津公司生产。
1.3 参考标准
GB／T5455-1997(纺织品燃烧性能实验-垂直法》[8]；
GB／T19976-2005《纺织品顶破强力的测定-钢球法》[9] ；
GB／T5453-1997~纺织品织物透气性测定》[10]；
GB／T2912.1-2009(纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》[11].
1.4 阻燃整理工艺
采用浸轧焙烘整理工艺：织物→二浸二轧(轧余率85％) →预烘(100℃，2 min) →焙烘( α℃ ， βmin) →皂洗(5 g／L，45℃，10 min) →水洗→晾干。
1.5 实验过程
正交设计表如表1所示.
表1 正交水平表
|
因素水平 |
A (阻燃剂g/L) |
B (交联剂g/L) |
C (焙烘℃) |
D (焙烘min) |
|
1 |
370 |
40 |
160 |
2 |
|
2 |
400 |
50 |
170 |
3 |
|
3 |
430 |
6O |
18O |
4 |
本实验采用多指标优化的方法，这是由于阻燃整理工艺是运用到婴幼儿服装的，所以在获得良好的燃烧性能的同时，也要注重服装本身的服用性、舒适性和安全性能，尤其婴幼儿服装对甲醛含量要求很高，在GB18401-2010(国家纺织产品基本安全技术规范》中对婴幼儿纺织品甲醛的最高含量为20 mg／kg.所以，根据对婴幼儿服装的要求，多指标选择为织物的损毁长度、顶破强力、透气性和甲醛含量。
2 结果和分析
根据正交设计表，得到9组不同工艺的实验值，其中催化剂质量浓度均为30 g／L，如表2所示。
表2 正交实验表
|
试验号 |
阻燃剂质量浓度／(g·L ) |
交联剂质量浓度／(g‘L ) |
焙烘温度／℃ |
焙烘时间／min |
|
1 |
370 |
40 |
16O |
2 |
|
2 |
370 |
50 |
170 |
3 |
|
3 |
370 |
6O |
18O |
4 |
|
4 |
400 |
40 |
170 |
4 |
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5 |
400 |
50 |
180 |
2 |
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6 |
400 |
6O |
160 |
3 |
|
7 |
430 |
40 |
18O |
3 |
|
8 |
430 |
5O |
16O |
4 |
|
9 |
430 |
60 |
170 |
2 |
2.1 实验测试结果
按照表2对织物进行9组不同工艺的阻燃整理，再对9组经过整理的织物分别进行损毁长度、顶破强力、透气率和甲醛含量的测试，结果如表3所示。
其中9组工艺整理后的织物进行燃烧测试时其CV值范围在4.96％～16.53％之间，顶破强力CV值在1.8％一7.10％之间，透气率CV值在1.77％～5.82％之问，甲醛含量CV值在1.07％～4.02％之间.可以看出4种 毙测试的CV值都不是很大，除了损毁长度中有个别CV值大于10％之外，其余CV值都在10％以下，这说明9组织物阻燃整理工艺操作稳定，对织物的性能改变均匀，变化稳定。
2.2 计算方法
多指标优化的正交实验是通过建立正交试验的三层结构模型和层结构矩阵，将各层矩阵相乘得出试验指标值的权矩阵，并计算得出影响试验结果的各因素各水平的权重；根据权重的大小，确定最优方案以及各个因素对正交试验的指标值影响的主次顺序[12].
具体方法为：(1)建立参考指标层矩阵：正交试验中有l个因素，每个因素有m个水平，因素A; 第2个水平上的试验指标的平均值为k12，如果试验结果的考察指标是越大越好，则令K12 =k12；如果试验结果的考察指标是越小越好，则令K12 =l／k12 ，如(1)式矩阵；
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（2）建立因素层矩阵；使 |
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建立（2）式矩阵； |
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（3）建立水平层矩阵：因素A1极差为S1，令S1=s1/ |
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建立（3）式矩阵； |
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（4）建立影响试验指标指标值的权矩阵ω=MTS |
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|||
表3 正交试验结果
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2.3计算过程与结果
第1参考指标为损毁长度，其值越小越好，采用矩阵分析法，其权矩阵ω1的计算过程为：
第2参考指标为顶破强力，其值越大越好；第3参考指标为透气性，其值越大越好；第4参考指标为甲醛含量，其值越小越好。其权矩阵ω2，ω3，ω4分别为（计算机过程省略）
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则：正交实验实验考察指标的总权矩阵为个指标值的权矩阵的平均值，计算如下：ω=（ω1+ω2+ω3+ω4）/4，即：
由以上计算得出各个因素对正交实验指标值影响的主次顺序为C-B-D-A,即焙烘温度，交联剂用量，焙烘时间，阻燃剂用量。最优整理工艺为A2B1C1D2，即阻燃剂质量浓度为400g/L,交联剂质量浓度为40g/L,焙烘温度为160℃，焙烘时间为3min。
2.4 最优工艺整理及性能分析
根据上述得出最优整理工艺后，对织物进行阻燃整理，即二浸二轧（轧余率85%）→预烘（100℃，2min）→焙烘（160℃，3min）→皂洗（5g/L,45℃,10min）→水洗→凉干的程序后，对织物的损毁长度，顶破强力，透气率，甲醛含量进行测试，结果如表面活性剂所示。
从表4看出．经过最优工艺整理后的织物．阻燃效果明显提高,整理前后织物损毁长度对比如图1所示．
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（a）整理前 |
（b）整理后 |
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图1 织物织物前后损毁长度对比 |
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由于织物织物易燃织物,在测试未经燃过阻燃整理的棉织物垂直燃烧性能时,试样在12s点燃时间内迅速燃烧,完全烧通.见图1(a)；而经过阻燃整理后,试样在12s点火时间内只发生阴燃现象.点火源离开后．不发生阴燃、续燃现象．见图1(b)．其阻燃机理为：
阻燃剂在高温下分解成磷酸，导致棉纤维素分子链在断裂前产生强烈脱水反应，（C6H10O5）n→6nC+5nH2O。
纤维分解炭化并产生水分，阻止左旋
旋葡萄糖的生成，抑制可燃气体产生，使挥发性液体大大减少，固体碳量大大增加，同时经阻燃整理的织物裂解温度降低，裂解时间缩短，产物中可燃性气体（CO，C2H4，C2H6)减小．不燃性气体(CO2等)增加，其反应原理为催化脱水论[13-14]。
表4中织物的顶破强力在经过阻燃整理后．强力损失了19．25％．与相关文献相比强力损失相对较小[15-18]，一般都在20-30%之间，说明此工艺在使织物获得较好阻燃性能的同时，强力下降很少，织物强力发生损失的原冈是：由于在纤维的基本结构单元及大分子间引入了一定量的交联健，因此纤维各结构单元之间的活动受到一定限制，与未处理织物相比，负担外力的情况不均匀从而引起强力下降[19]．
表4中．织物在经过阻燃整理后其透气率损失较大．达到57．96％．影响透气性的主要因素是织物上孔的大小[20]，纯棉纬平针织物在经过皂洗、水洗后织物收缩使厚度，纵向密度增加，织物的表面孔径变小．使织物的透气性下降，再由于在交联剂的作用下，阻燃剂与纤维素发生交联在纤维表面形成一层牢固的膜，它会对织物的透气性有一定影响[21]。
从表4还可以看出，织物的甲醛含量在经过阻燃整理后，其含量低于GB1840l-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中对婴幼儿纺织品甲醛的最高含量20mg/kg，符合国家安全标准．进行甲醛含量的测试是由于使用的阻燃剂属于有机磷酸酯类，本身含有游离甲醛。实验本身为了减少甲醛的产生，采用柠檬酸/马来酸来代替常用的交联剂六羟甲基三聚氰胺树脂实验结果表明，采用此方案可以有效地减少游离甲醛的释放。
3结论
在给婴幼儿服装赋予阻燃性能的同时．也要考虑萁服用性能．安全性能、舒适性能，适本文通过多指标优化正交实验方法得出的工艺，即阻燃剂质量浓度为400 g／L，交联剂质量浓度为40 g／L，焙烘温度为160℃，焙烘时间为3 min，织物能获得很好的阻燃效果并能具有很好的强力、透气性，甲醛含量也符合国家纺织品安全标准.同时通过实验结果也说明了采用矩阵分析法解决多指标优化正交试验设计的方法计算简单，分析过程严谨，计算结果具有很强的说服力，是一种非常有效的方法.
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[10]国家技术监督局.GB／T5453-1997纺织品织物透气性测定[s].北京：中国标准出版社，1997.
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