蚕丝的柠檬酸脱胶yd15202
赵雯，陈国强 苏州大学纺织与服装工程学院。江苏苏州215021
收稿日期：2011-11-22
作者简介：赵雯(1986-)，女，河南新乡人，硕士研究生，主要从事纺织新材料结构性能及染整加工原理的研究
原载: 印染助剂2012/7;36-38
【摘要】将柠檬酸用到蚕丝的脱胶处理中，研究了酸的质量浓度、反应温度和时间等对脱胶效果的影响，得出了最佳工艺：柠檬酸质量浓度15 g／L，温度98℃，浴比1：60，处理日寸间30 min.研究了酸脱胶后蚕丝的机械性能和表面形态结构的变化，结果表明：对丝素的损伤较小，脱胶后丝的表面变得平滑.
【关键词】蚕丝；柠檬酸；脱胶；机械性能；表面形态
【中图分类号】TQ341 .5；TQ936 文献标识码：B 文章编号：11300-0439(2012)07-0036-03
蚕丝由2根单丝构成，每根单丝由芯部的丝素和外被的丝胶构成[1]，丝胶对丝素有保护作用，但丝胶的存在会影响丝素的光泽、手感以及印染加工等[2].脱胶是蚕丝印染加工中的一个重要工序，脱胶质量的好坏直接影响后序的染色、整理及服用性能等.目前常用的脱胶方法为精练剂脱胶[3]、碱法脱胶、皂碱法脱胶、酶脱胶、酸脱胶[4]、高温高压水脱胶[5]等.但无论采用哪种脱胶方法，都要尽可能在脱除丝胶的同时减轻对丝素的损伤.用柠檬酸来脱胶对丝素的强力损伤较小，脱胶后蚕丝表面变得光滑，光泽柔和[6].本文对柠檬酸的质量浓度、反应温度、反应时间及浴比做了单因素试验，并研究了脱胶后蚕丝的性能变化，得出了柠檬酸脱胶的工艺条件.
1 试验
1.1 材料
普通生丝，柠檬酸(分析纯，上海试剂总厂)，苦味酸，胭脂红，饱和氨水.
1.2 蚕丝脱胶方法
根据试验浴比，量取一定量配制的柠檬酸溶液放到锥形瓶中，加入未脱胶的蚕丝，将锥形瓶放到低噪振荡式染样机中，于一定温度下反应一段时间后，取出蚕丝水洗.
1.3 蚕丝脱胶效果检测
1.3.1 脱胶率
未处理的生丝放在电热恒温鼓风干燥箱中90℃烘2 h，然后放在干燥器中平衡1 h，用电子天平称量，质量记为m0，根据脱胶工艺条件对生丝进行脱胶处理，脱胶后的丝先用60～70℃的热水洗涤3遍，再用冷水洗涤3遍，等自然风干后放到电热恒温鼓风干燥箱中90℃烘2 h，然后放到干燥器中平衡1 h后称量，质量记为m1.脱胶率=(1-m1/m0)×100％.
1.3.2 苦味酸胭脂红检测
利用苦味酸胭脂红检测脱胶是否完全，若脱胶完全则蚕丝呈现亮黄色，若脱胶未完全则呈红色.苦味酸胭脂红的配制及丝样的检测按照《生丝试验方法》(GB／T 1798-2008)附录C中的《生丝丝胶含量的检验方法》进行.
1.3.3 机械性能
用Instron 5565型万能强力拉伸仪测定生丝及脱胶丝的断裂强力，每个样品重复测定20次，取平均值.
1.3.4 形态结构
取脱胶前后的蚕丝，喷金处理后，采用日本日立公司S-570型扫描电子显微镜放大10 000倍，观察纤维的表面形态.
1.3.5 红外光谱
取脱胶前后的蚕丝，剪碎制成粉末，KBr压片制样，用美国Nicolet 5700型红外光谱仪进行测试，得脱胶丝素纤维的红外吸收光谱.
2 结果与讨论
2.1 脱胶工艺条件
2.1.1 柠檬酸质量浓度
从图1可知，在酸质量浓度较低时，随着酸质量浓度的增加，脱胶率随之增~JIJ；15 g／L时脱胶率最大；超过15 g／L 后，脱胶率反而会随着酸质量浓度的增加稍有下降.原因是柠檬酸是一种较强的三羧基类有机酸，当酸质量浓度较大时，溶液中的柠檬酸羧基和丝胶中的氨基反应生成多肽类物质，从而使丝胶去除率下降.另外，10-25 g/L时断裂强力受酸质量浓度的影响不大.综合考虑，选择酸质量浓度15 g／L，在此质量浓度下既可达到理想的脱胶效果又可使蚕丝的损伤较小.
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■一断裂强力：◆一脱胶率 98℃，浴比1:60，反应60 min |
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图1 柠檬酸质量浓度对脱胶率和断裂强力的影响 |
2.1.2 反应温度
考虑到蚕丝可能会在沸水中沸浮，造成蚕丝表面擦伤，影响蚕丝的光泽，因而选择在100℃以下的温度进行试验,由图2可知，脱胶率随温度的升高几乎成直线上升，但温度升高时丝的断裂强力总体趋势是下降的.综合考虑，选择98℃来脱胶.
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■一断裂强力；◆一脱胶率 柠檬酸15 g/L，反应60 min，浴比1:60 |
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图2 温度对脱胶率和断裂强力的影响 |
2.1.3 反应时间
由图3可知，时间对脱胶率的影响不大，在30～80min内曲线几乎是水平的，脱胶率增加不明显，90 min时的脱胶率与30 min时的脱胶率相比，增加不到1％；而30 min时丝的断裂强力最大，柠檬酸对蚕丝的强力损伤相对较低，随反应时间延长，断裂强力下降较大.考虑到时间成本，选择脱胶 间为30 min.
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■一断裂强力； ◆一脱胶率 柠檬酸15g/L，98℃，浴比1:60 |
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图3 反应时间对脱胶率和断裂强力的影响 |
2.1.4 浴比
浴比对脱胶率和断裂强力的影响见图4.
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■一脱胶率；◆一断裂强力 柠檬酸15 g／L，98℃，反应30 min |
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图4 浴比对脱胶率和断裂强力的影响 |
由图4可知，脱胶率随浴比的变化不大，在浴比从1:40增加到1:80的过程中，脱胶率的变化幅度仅在1％左右.原因是当脱胶液能浸没蚕丝时，生丝能和脱胶液充分接触，几乎已经能将大部分丝胶去除.浴比为1:60、1:70、1:80时3者的脱胶率相当，说明在浴比为1:60时几乎可以将丝胶除尽.另外，断裂强力随浴
比的变化也不明显，变化幅度仅为0.2 cN／dtex左右.综合考虑，选择浴比为1:60.
2.2 形态结构
由图5可见，脱胶前，由于丝胶的存在丝表面比较粗糙，粘附了一些小颗粒，在柠檬酸脱胶最佳工艺条件下脱胶后丝纤维表面较光滑.
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图5 扫描电镜图 |
2.3 红外光谱
从图6中曲线1可以看到未脱胶蚕丝的红外光谱图的特征吸收峰值：1 661 cm-1 (酰胺I)、625 cm-1(酰胺V)为α -螺旋结构，1 520 cm-1(酰胺Ⅱ)为β-折叠结构 ，其中1 661 cm-1峰是丝胶的特征峰值，经柠檬酸处理后，1 661 cm-1峰向低峰方向移动，偏移到1 620 cm-1；从曲线2可以看到脱胶后丝的特征吸收峰：1 620 cm-1(酰胺I)、1 515 cm-1。(酰胺Ⅱ)为β-折叠结构，说明脱胶后 α-螺旋结构有向β-折叠结构转变的趋势，但主体结构并没有发生大的变化，所以柠檬酸处理不会影响蚕丝的优良性能.
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1一生丝；2一脱胶丝 |
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图6 脱胶丝与生丝的红外光谱图 |
3 结论
(1)柠檬酸脱胶最佳工艺：柠檬酸15 g／L，98℃，30min，浴比1:60.
(2)在最佳条件下处理的蚕丝，强力损失最小，处理后蚕丝表面变得光滑，主体结构不受影响。能够保持原有的优良性能.
参考文献：
[1]张月华,徐安荣.蚕丝纤维超微结构的研究[J]国外丝绸,2003(6);1-2.
[2]高香芬,左保齐.不同脱胶方法对蚕丝机械性能的影响[J]丝绸,2008(12);30-33.
[3]黄燕萍.真丝绸的高效精练工艺试验[J]丝绸,2002(10);32-35.
[4]杨百春,杨如馨.真丝绸精练及其技术进展[J]丝绸,1990(7);55-57.
[5]王英健.几种脱胶方法的比较研究[J]安徽农业科学,2008,36(33);14 623-14 624.
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[7] 周文,陈新,邵正中.红外和拉曼光谱用于对蚕丝构象的研究[J]化学进展,2006,18(11);l 514-l 522.