涤纶织物拒水阻燃一浴法Yd15004
沈华 卢霜 刘金华 李世琪 广东德美特细化工股份有限公司；朱泉 东华大学
作者简介，沈华，男，1980年生.研发工程师，主要从事纺织助剂的制备及应用研究工作。
原载：纺织导报，2012/4；49-52
涤纶织物阻燃拒水一浴法能缩短工序、节约能源，并能同时赋予涤纶织物良好的阻燃和拒水功能。本文选用德美化工的产品.通过对阻燃防水一浴法的配方和工艺条件的探索，实现了涤纶织物阻燃拒水一浴整理，并进一步对整理后布样的应用性能进行了研究。
涤纶织物以其外观平整、易洗快干、强度高等特点，在劳动防护服，消防服，军队作战服、床上用品和室内装饰织物上广泛应用。
经过特种整理的纺织品能给人们提供各种优异的功能.从而满足特殊用途的要求，因而纺织品的功能整理越来越多地受到重视。采用阻燃剂处理织物，可使织物获得防火难燃的性质.纯棉织物经阻燃整理后强力明显降低且有异味，而涤纶织物没有类似的问题。采用含氟拒水剂可有效赋予纺织品拒水性，有机氟拒水整理剂具有特殊分子结构.能牢固附着在纤维表面或与纤维维化学结合，改变纤维表面层的组成，降低表面张力，从而使织物不再被水或油类物质所润湿。
对涤纶织物水说，单独的阻燃整理或拒水整理较为普遍，但如能使织物同时具有良好的阻燃与拒水性能，则能更好地满足特殊防护领域的需求。通常阻燃剂和拒水剂由不同的厂商提供，而且多功能整理往往采用分步整理技术，工艺复杂。目前国内对于涤纶织物同时做阻燃与拒水整理的研究较少.推广普及的程度也较低，本文的研究希望能进一步推动多功能纺织品的研究进展。
1 试验部分
1.1 织物
由于防水整理主要应用于涤纶机织物上面，所以选用涤纶迷彩机织物(迷彩服用布，克重240 g／m2)、棕褐色涤纶机织物(装饰用布，克重300 g／m2)。
1.2染化药剂
DM-3082(磷氮系涤纶耐久阻燃剂，非离子型)、DM-3667(8碳锨系拒水剂，非离子型)、DM-3668(8碳氟系拒水剂，阳离子型)，广东德美精细化工股份有限公司 AG-E061(6碳氟系拒水剂，阳离子型)、AG-7500(8碳氟系拒水剂，阳离子型)，旭硝子株式会社。氨水(分析纯)。
1.3仪器设备
Rapid P-AO小轧车(台湾RAPID公司)，Rapid R-3定形机(台湾RAPID公司)，YG(B)815D-I型织物阻燃性能测试仪(温州际高检测仪器有限公司)，JN-6998B数显氧指数测定仪(东莞劲能检测仪器有限公司)，ColorQuest
XE分光测色仪(HunterLab)，YG(B)033A型织物撕裂仪(温州大测色仪(HunterLab)，YG(B)033A型织物撕裂仪(温州大荣纺织仪器有限公司)，YG026PC型电子织物强力机(温州方圆仪器有限公司)，FYI手摇式色牢度磨擦仪(方圆仪器东莞有限公司)，烘箱(上海仪器总厂)。
1.4 工艺流程
按照比例配置工作液(氨水调节pH值至6.5)→一浸一轧(轧余率60％～70％)→烘干(110℃)→焙烘(190～200℃，50～ 70 S)→自然冷却→测试
1.5 测试项目及方法
织物性能指标均在温度(20±2)℃，相对湿度65％ ±5％的条件下，平衡24 h后测试。
1.5.1 拒水性能测试
按照AATCC 22-2001标准测试和评级：100分表示受
淋表面没有润湿，在表面未沾小水珠。“+”表示比该级别
高，“一”表示比该级别低。
1.5.2 燃烧性能测试
炭化长度——按照GB／T 5455-1997(纺织品燃烧性能试验垂直法测定；
氧指数(LOI值)——按照GB／T 5454 1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定。
1.5.3 强力测试
断裂强力——按GB／T 3923.1-1997 纺织品织物拉伸性能第l部分断裂强力和断裂伸长率的测定条件 测定。
撕破强力——按照GB／T 3917.1-2009 纺织品织物撕破性能第1部分：冲击摆锤法撕破强力测定。
1.5.4 洗涤条件
按照AATCC 150-2003：洗涤温度(49±3)℃。
1.5.5 耐洗色牢度
按照GB／T 3921-2008((纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度))测定。
1.5.6 耐摩擦色牢度
按照GB／T 3920-2008(纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度测定。
2 结果与对论
2.1 拒水剂的筛选
众所周知，含氟拒水剂的性能优异，但它与大多数化学助剂的相容性差，尤其是与阻燃剂同浴整理受到的影响更大，现将不同类型含氟拒水整理剂(用量为10 g／L)与阻燃剂DM-3082(100 g／L)同浴整理，测试它们的拒水性能，结果见表1。
表1 DM-3082对含氟拒水剂性能的影响
|
织物类型 |
洗涤次数(次) |
拒水性能 |
|||
|
AG-E061 |
AG-7500 |
DM-3667 |
DM-3668 |
||
|
涤纶迷彩机织物 |
0 |
70 |
90- |
90 |
80+ |
|
30 |
50 |
80 |
90- |
70 |
|
|
棕褐色涤纶机织物 |
0 |
80 |
90 |
90+ |
90 |
|
30 |
50 |
80+ |
90 |
80 |
|
由表1可以看出，DM一3082与不同含氟拒水剂同浴整理，拒水性能及耐洗性能存在较大差异，说明它们与阻燃剂DM一3082的相容性是不同的，其中DM-3667表现最好。此外，在不同织物上阻燃剂对拒水剂性能的影响也有所不同，可以看出两种试验布中棕褐色涤纶机织物效果略好，这可能是由于棕褐色涤纶机织物比涤纶迷彩机织物更加厚实紧密的原因。
2.2 阻燃拒水一浴法整理工艺的确定
选用棕褐色涤纶机织物，使用DM-3082(100 g／L)、DM-3667(10 g／L)进行阻燃拒水一浴整理，考察不同对整理效果的影响，具体工艺条件见表2。
表2 不同焙烘温度和时间对性能的影响
|
焙烘条件 |
拒水性能 (分) |
阻燃性能 |
|||
|
温度(℃) |
时间(S) |
炭长(cm) |
续燃(S) |
限氧指数(％) |
|
|
190 |
50 |
90- |
9.2 |
0 |
28.1 |
|
190 |
60 |
90 |
8 6 |
0 |
28.5 |
|
190 |
70 |
90 |
8.5 |
0 |
28.5 |
|
195 |
50 |
90 |
8.6 |
0 |
28.5 |
|
195 |
60 |
90+ |
8.0 |
0 |
28.8 |
|
l95 |
70 |
90+ |
7.9 |
0 |
29.1 |
|
200 |
50 |
90 |
8.2 |
0 |
28.8 |
|
200 |
60 |
90+ |
8 0 |
0 |
28.9 |
|
200 |
70 |
90+ |
7.7 |
0 |
29.2 |
通过表2可以看出，温度越高、时间越长，相应的阻燃拒水效果越好。当温度为195℃，时间为60 s时，阻燃拒水效果均达到比较理想的水平，此时温度、时间再提升效果不明显，而且继续提升温度或时间会造成能源的浪费，且易对其它性能造成影响。所以最终选定焙烘温度195℃，时间60 S。
2.3 阻燃剂与有机氟拒水剂用量的确定
选用棕褐色涤纶机织物，采用改变阻燃NDM-3082及有机氟拒水剂DM-3667的用量，考察阻燃剂及有机氟拒水剂用量变化时阻燃效果及拒水效果的变化，具体用量见表3。
表3 阻燃剂及含氟拒水剂用量对性能的影响
|
用量(g/L) |
拒水性能(分) |
阻燃性能 |
|||
|
DM-3082 |
DM-3667 |
炭长(cm) |
续燃(s) |
限氧指数(％) |
|
|
50 |
5 |
80+ |
9.5 |
0 |
28.1 |
|
50 |
l0 |
90+ |
10.1 |
0 |
27.8 |
|
50 |
15 |
100 |
11.2 |
0 |
27.2 |
|
100 |
5 |
80 |
7.7 |
0 |
29.5 |
|
l00 |
10 |
90+ |
8.1 |
0 |
28.8 |
|
100 |
15 |
90+ |
9.0 |
0 |
28.4 |
|
150 |
5 |
80 |
6.8 |
0 |
30.3 |
|
150 |
10 |
90- |
8.5 |
0 |
29.2 |
|
150 |
15 |
80+ |
9.2 |
0 |
28.3 |
从表3可以看出，阻燃剂DM-3082和含氟拒水剂DM-3667一浴法使用时，相互间有一定的影响，二者的用量越大影响越明显。综合来说，当阻燃剂用量在50～100 g／L时，防水剂用量在5～10 g／L时，阻燃拒水效果相互影响较小。最终选定配方为：DM-3082为100 g／L，DM-3667为10 g／L；此时阻燃效果、拒水效果均比较理想。
2.4 阻燃拒水耐洗性能测试
采用上述选定的整理工艺和配方整理涤纶迷彩机织物
和棕褐色涤纶机织物，然后分别测试0、10、20、30、50次洗
后织物的阻燃和拒水效果，见表4和表5。
表4 涤纶迷彩机织物阻燃拒水耐洗性能测试
|
洗涤次数(次) |
拒水性能(分) |
阻燃效果 |
||
|
炭长(cm) |
续燃(s) |
限氧指数(％) |
||
|
0 |
90 |
9.2 |
0 |
28.4 |
|
10 |
90 |
9.6 |
0 |
28.3 |
|
20 |
90- |
9.8 |
0 |
28.3 |
|
30 |
90- |
9.9 |
0 |
28.1 |
|
50 |
80+ |
10.2 |
0 |
27.9 |
表5 棕褐色涤纶机织物阻燃拒水耐洗性能测试
|
洗涤次数(次) |
拒水性能(分) |
阻燃效果 |
||
|
炭长(cm) |
续燃(s) |
限氧指数(％) |
||
|
0 |
90+ |
8.0 |
0 |
28.8 |
|
10 |
90+ |
8.2 |
0 |
28.8 |
|
20 |
90 |
8.5 |
0 |
28.6 |
|
30 |
90 |
8.8 |
0 |
28.5 |
|
50 |
90- |
9.3 |
0 |
28.3 |
由表4和表5可知，整理后的涤纶迷彩针织物和棕褐色涤纶机织物洗后阻燃和拒水性能均有所下降，且随洗涤次数的增多而下降幅度增大，但30～50次洗后仍然具有良好的阻燃和拒水效果，说明该整理工艺和配方具有良好的耐洗性能。
2.5 阻燃拒水一浴整理对其它应用性能的影响
采用上述选定的整理工艺和配方整理棕褐色涤纶机织物，然后分别测试整理后布样的色变、皂洗色牢度、摩擦色牢度、撕破强力和断裂强力，具体数据见表6。
表6 阻燃拒水一浴整理对其它应用性能的影响
|
|
整理后布样 |
原布 |
|
|
变色 |
△E |
1.56 |
基准 |
|
摩擦色牢度(级) |
干摩 |
3-4 |
4 |
|
湿摩 |
3 |
4 |
|
|
皂洗沾色牢度(级) |
醋酯 |
3 |
3-4 |
|
棉 |
4 |
4-5 |
|
|
尼龙 |
3 |
3-4 |
|
|
涤纶 |
4 |
4-5 |
|
|
腈纶 |
3-4 |
4 |
|
|
羊毛 |
3 |
3-4 |
|
|
撕破强力(N) |
经向 |
40.7 |
42.1 |
|
纬向 |
36.2 |
37.8 |
|
|
断裂强力(N) |
经向 |
824 |
892 |
|
纬向 |
737 |
788 |
|
通过表6可以看出，经过阻燃拒水整理后的布样与原布相比，撕破强力和断裂强力变化较小；整理后布样的变色略大，变色主要和使用的染料有关，相同织物不同的染料变色截然不同；摩擦色牢度和皂洗色牢度均有不同程度的下降，但基本能满足服用的要求，原因主要是由于高温焙烘时，涤纶孔隙打开，分散染料通过涤纶孔隙迁移到织物表面，从而导致色牢度不同程度的变差。
3 结论
(1)阻燃拒水一浴法可同时赋予涤纶织物阻燃和拒水双重功能，且整理方便，并缩短了工序，节约了能源。
(2)通过对防水剂的筛选，对整理工艺及配方的研究，最终选定阻燃拒水一浴法的配方为：DM-3082 100 g／L，DM-3667 10 g／L；工艺为：按照比例配置工作液(氨水调节pH值至6.5)→一浸一轧(轧余率60％～70％) →烘干(110℃) →焙烘(195℃，60 S) →自然冷却。
(3)采用选定的阻燃拒水一浴法的工艺配方，整理后布样的阻燃效果和拒水效果良好，阻燃炭长在8.0 cm左右，无续燃，限氧指数为28.8％；并且整理后布样在洗涤30～50次以后，阻燃和拒水效果降幅较小，具有良好的耐洗涤能力。
(4)采用选定的阻燃拒水一浴法的工艺配方，整理后布样的色变略大，各种色牢度有不同程度的下降，撕破强力和断裂强力变化不大。
参考文献
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