玫瑰香型微胶囊香味剂的制备yd13825
郑敏捷 赵振河 朱俊萍 莫红春 西安工程大学 陕西西安 710048
收稿日期：2011-01-26
作者简介：郑敏捷(1986-)男,在校研究生,现于西安工程大学纺织与材料学院纺织化学与染整工程专业就读,研究方向:染料以及助剂的合成与研发
原载：染整技术2011/7；39-41
【摘要】香味整理使纺织品在固有的防护和美观的功能外叉增添了味觉上的享受,开发这类产品的关键是如何保持香味的持久性,本文主要探讨了选用合适的壁材和微胶囊的制备方法,制备出香味持久的玫瑰香型微胶囊。
【关键词】微胶囊;玫瑰香精;包埋;乳化
【中图分类号】TS195.2 文献标识码:B 文章编号:1005-935O(2011)07-0039-O3
1 引言
胶囊对于我们并不陌生, “良药苦口”,药面很苦,装入色彩鲜艳的胶囊里,制成形形色色的“中药胶囊” (包括各种“软胶囊”),便于识别、服用又容易保存。这种胶囊技术,尤其是微胶囊技术,发展十分迅速,在我们生活中经常可以看到。而粉末香精是采用微胶囊化技术制备的一种微胶囊化香精。香精微胶囊通常采用喷雾干燥法制作,首先将香精油和阿拉伯胶、糖类和水进行混合,然后进行乳化,再喷雾干燥。香精香料的微胶囊化从20世纪50年代就开始发展,至今这方面的研究仍然处于方兴未艾之势,每年有大量专利获得批准。目前,这类产品在美国市场上己占食品香料销量的50%之多。
与其他芯材的微胶囊技术相比,香精油的微胶囊化难度较大,这主要是因为,香精油通常是几十种,甚至是上百种不同组分(如醇、酐、酯、酮等)的混合物,它们对水和油的溶解性各不相同,因此要将所有组分完全包埋在壁材中是十分困难的;香精中的不同组分具有不同沸点,组分挥发性差异大,一些组分即使在0℃以下仍具有很强的挥发性,易挥发成分的挥发损失可导致香型的变化;香精油许多组分对pH、光、热、氧敏感,给微胶囊的制备带来了难度。本文以β-环糊精作为壁材,进行油溶性玫瑰香精的微胶囊化,利用单因子及正交试验考察了不同因素对微胶囊包埋率的影响。
2 试验部分
2.1 试验方法
2.1.1 合成方法
称取一定量的油溶性玫瑰香精,加入乳化剂和适量蒸馏水后快速均质乳化,制成乳化液;称取一定量的蒸馏水,加热到70℃,取定量β-环糊精倒入70℃的水中,待完全溶解后,将乳化液倒入β-环糊精溶液中,在一定温度下包结一定时间,包结形成的微胶囊慢慢从溶液中沉淀析出后,经分离、干燥,得到固体香精微胶囊。
2.1.2 包埋效果评定方法
称取2g样品,用无水乙醇溶液20mL,快速摇匀,将上述悬浮液倒入离心管中,在5000r/min转速下离心20min,移取上层清液10mL放入己经精确称重的称量瓶(W1)中,蒸馏约1h,直至将溶剂蒸干,将称量瓶放置干燥器中冷却30min,后称重(W2)。以F表示微胶囊表面油含量,则F=W2-W1。包埋率为实际被包埋量与理论被包埋量的比值。
包埋率(%)=(总油含量-表面油含量)/总油含量×100%
2.2 操作方案
2.2.1 皮芯比
本试验选择的皮芯比范围为10:1-10∶5,
即依次为10:1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5。对于10∶3的皮芯比,稀香精的取用量为20mL,故对应的β-环糊精溶液体积为66.6mL,该β-环糊精溶液是由14.1gβ-环糊精固体粉末和66.6mL蒸馏水组成,由于香精在进行乳化时也得加入少量蒸馏水,加入量为13.4mL,即水的总用量为80mL,得到了15%的β-环糊精溶液[14.1/(14.1+66.6+13.4)×100%=15%],反应液总体积约为100mL。同理可推出皮芯比为10:1时香精的用量为6.7mL,10∶2时为13.4mL,10∶4时为26.7mL,10∶5时为33.4mL,共计5组试验。
2.2.2 乳化剂的选择及用量
玫瑰香精的包埋试验中可以选择的乳化剂有吐温20、吐温60、平平加0等助剂。其用量分别为总反应液体积的1%、1.5%、2%、2.5%、3%,由于总体积约为100mL,即乳化剂用量分别为1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL,玫瑰香精和固体β-环糊精的用量均分别为20mL和14.1g,故单因子试验共计10组(实际为9组,有一组重复)。
2.2.3 pH、ω(β-CD)、包结温度的选择
这里采用正交实验来对pH、ω(β-CDl以及包结温度对包埋率的影响进行讨论,即进行三因子、三水平实验共9组,如下图表所示:
表1正交实验安排
|
水平 |
A∶pH值 |
B∶ω(β-CD)/% |
C∶包结温度/℃ |
|
|
1 |
4 |
10 |
70 |
|
|
2 |
7 |
15 |
50 |
|
|
3 |
9 |
20 |
30 |
|
|
实验号 |
A∶pH值 |
B∶ω(β-CD)/% |
C∶包结温度/℃ |
|
|
1 |
1（4） |
1（10） |
1（70） |
|
|
2 |
1（4） |
2（15） |
2（50） |
|
|
3 |
1（4） |
3（20） |
3（30） |
|
|
4 |
2（7） |
1（10） |
2（50） |
|
5 |
2（7） |
2（15） |
3（30） |
|
6 |
2（7） |
3（20） |
1（70） |
|
|
7 |
3（9） |
1（10） |
3（30） |
|
|
8 |
3（9） |
2（15） |
1（70） |
|
|
9 |
3（9） |
3（20） |
2（50） |
|
2.3 数据记录及现象
2.3.1皮芯比
表2皮芯比实验记录表
|
项目 |
① |
② |
③ |
④ |
⑤ |
|
皮芯比 |
10:1 |
10:2 |
10:3 |
10:4 |
10:5 |
|
2g样品中的含油量/g |
0.145 |
0.275 |
0.346 |
0.475 |
0.568 |
|
样品总量/g |
15.560 |
16.049 |
18.546 |
18.231 |
19.448 |
|
总含油量/g(表面含油量) |
1.128 |
2.206 |
3.208 |
4.326 |
5.523 |
|
香精用量/mL |
6.7 |
13.4 |
20 |
26.7 |
33.4 |
|
纯香精重量/g |
1.300 |
2.600 |
3.880 |
5.180 |
6.480 |
|
包埋率% |
13.2 |
15.2 |
17.3 |
16.5 |
14.8 |
注:由称量计算得出每毫升纯香精的重量为0.194g,下同。反应完成后得到乳白色粘稠状液体,溶液中有微小气泡。
2.3.2 乳化剂用量
表3 乳化剂用量实验记录表
|
项目 |
⑥ |
⑦ |
③ |
⑧ |
⑨ |
|
乳化剂/% |
1 |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
|
2g样品中的含油量/g |
1 |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
|
样品总量/g |
15.612 |
17.109 |
18.546 |
18.267 |
17.567 |
|
总含油量/g(表面含油量) |
3.388 |
3.268 |
3.208 |
3.224 |
3.276 |
|
香精用量/mL |
均为20/ml |
||||
|
纯香精重量/g |
20×0.194=3.880/g |
||||
|
包埋率% |
12.7 |
15.8 |
17.3 |
16.9 |
15.6 |
注：反应完成后得到乳白色粘稠状液体,溶液中有微小的气泡
2.3.3 pH、ω(β-CD)以及包结温度
表4 正交实验数据记录表
|
项目 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
2g样品中的含油量ΔW/g |
0.576 |
0.370 |
0,290 |
0,501 |
0.344 |
0.286 |
0.519 |
0.383 |
0.268 |
|
样品总量/g |
11.323 |
17.326 |
22.650 |
12.748 |
18.591 |
22.599 |
12.642 |
17.108 |
24.381 |
|
总油含量/g(表面油含量) |
3.262 |
3.205 |
3.284 |
3,193 |
3.197 |
3.232 |
3.281 |
3.276 |
3.267 |
|
香精用量/m1 |
均为20m1 |
||||||||
|
纯香精重量/g |
20×0.194=3.880g |
||||||||
|
包埋率% |
15.9 |
17.4 |
15.4 |
17.7 |
17.6 |
16.7 |
15.4 |
15.6 |
15.8 |
表5正交实验统计表
|
实验号 |
A∶pH值 |
B∶ω(β-CD% |
C∶包结温度/℃ |
包埋率% |
现象 |
|
1 |
1（4） |
1（10） |
1（70） |
15.9 |
乳白色液体,不黏稠,有少量油珠漂浮 |
|
2 |
1（4） |
2（15） |
2（50） |
17.4 |
|
|
3 |
1（4） |
3（20） |
3（30） |
15.4 |
|
|
4 |
2（7） |
1（10） |
2（50） |
17.7 |
乳白色黏稠状液体,液体中有的微小的细孔 |
|
5 |
2（7） |
2（15） |
3（30） |
17.6 |
|
|
6 |
2（7） |
3（20） |
1（70） |
16.7 |
|
|
7 |
3（9） |
1（10） |
3（30） |
15.4 |
液体带有淡黄色，后逐渐变为乳白色,干燥后的固体部分为黄褐色 |
|
8 |
3（9） |
2（15） |
1（70） |
15.6 |
|
|
9 |
3（9） |
3（20） |
2（50） |
15.8 |
注:上表中配制ω(β-CD)=10%和20%的β-环糊精溶液时应分别称取β-环糊精固体粉末8.9g和20g,其计算方法可参考单因子实验
表6极差分析表
|
Kl |
48.7 |
49.0 |
48.2 |
|
K2 |
52.0 |
50.6 |
50.9 |
|
K3 |
46.8 |
47.9 |
48.4 |
|
K1 |
16.23 |
16,33 |
16.07 |
|
k2 |
17.33 |
16.87 |
16.97 |
|
k3 |
15.6 |
15.97 |
16.13 |
|
极差R |
1.73 |
0.9 |
0.9 |
注:根据正交实验原理,极差R越大,因素对实验指标的影响也越大,且kl、k2、k3中最大的一个组合即为最佳组合,故可以通过实验数据来进行最佳工艺的筛选
3 数据分析
3.1皮芯比的确定
由表2中的数据可以看出,微胶囊包埋率随着皮芯比的增大而升高,且当皮芯比为10:3时达到最大,这是因为随着芯材的增加包埋反应发生得越充分;若皮芯比继续增大,则包埋率不会继续升高,反而还会下降,这是因为芯材量已经超过了壁材所能包埋的范围,因此该反应须将皮芯比控制在恰当的比例上,较为合适的皮芯比即为10∶3。
3.2 乳化剂用量的确定
由表3中的数据可以看出,微胶囊的包埋率随着乳化剂用量的增大而升高,且当乳化剂用量为溶液总体积的2%时包埋率达到最大,这是因为乳化剂用量越多,香精分散得越均匀,包埋反应越彻底;当乳化剂用量超过2%时,包埋率反而会下降,这是因为过量的乳化剂也会参与到反应中来,从而影响了香精与β-环糊精的包埋。因此乳化剂的用量也应当加以控制,较为合适的用量即为总体积的2%。
3.3 pH、ω(β-CD)以及包结温度的确定
由试验结果可知,该正交实验的最佳组合为A(2)、 B(2)、 C(2), 即pH=7、 ω(β-CD)=15%、 包结温度=50℃的组合,且pH对包埋率的影响最大。
4 结论
综上可知,以β-环糊精为壁材制备玫瑰香精微胶囊,选择合适的包结络合条件,可得到包埋率较高的香精微胶囊。我们分别采用单因子试验和正交实验确定了β-环糊精微胶囊化工艺过程的最佳条件:β-环糊精与玫瑰香精的质量比为10∶3,乳化剂用量为2%,pH值为7,ω(β-CD)为15%,包结温度为50℃。
5 参考文献
[1]葛艳蕊,王奎涛,冯薇.β-环糊精玫瑰香精微胶囊的制备[J]河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄,050018
[2]冯美卿,康怀萍,刘红梅等。DL-苏氨酸的化学合成[J]河北科技大学学报,2001,22（2):22-24
[3]张可达,徐冬梅,王平.微胶囊化方法[J]功能高分子学报,2001,14(4):478.
[4]田云,卢向阳,何小解等.微胶囊制备技术及其应用研究[J]科学技术与工程, 2005,5(1):44-46
[5]许时婴,张晓呜,夏书芹,张文斌，微胶囊技术-原理与应用[M]北京，化学工业出版社,2006（7)∶213-218
[6]邹理明，香水微胶囊的制备及性质中国纺织大学校刊,2000,17(1)；18-21