戊二醛-β-环糊精接枝棉织物的制备(一) yd13428
董宁 隋淑英 张林 董朝红 吴书伟 青岛大学“纤维新材料及现代纺织”国家重点实验室培育基地
山东青岛266071
收稿日期：2010-09-08
作者简介：董宁(1985-)女,青岛大学在读硕士生，研究方向为功能纤维及功能纺织品
原载：染整技术2011/3；34-35
【摘要】本文针对β-环糊精化学法接枝棉织物的工艺条件及β-环糊精浓度、戊二醛浓度、焙烘温度对接枝棉织物力学性能的影响进行了研究,并测试了β-环糊精接枝棉织物的增重率、接枝率、白度、拉伸强力和折皱恢复性等。得出了β-环糊精接枝棉织物的优化工艺为: β-CD
60g/L,戊二醛90g/L,六水氯化镁20g/L,160℃焙烘4min。测试结果表明,接枝棉织物的增重率、接枝率和折皱回复角均增加,可赋予棉织物较好的免烫性能,但白度和断裂强力下降,物理机械性能基本满足服用性能。
【关键词】β-环糊精;接枝;棉织物;戊二醛
【中图分类号】TS195.21 文献标识码:A 文章编号:1005-9350(2011)O3-0034-02
Β-环糊精(β-CD)是由淀粉通过环糊精葡萄糖基转移酶降解而生成的含有7个葡萄糖单元，且彼此间通过α-1,4葡萄糖苷键连接而成的环状低聚糖。Β-环糊精具有外部亲水、内部疏水的分子结构,并有一定尺寸的立体手性空腔,可以与一些物质(如抗菌剂、芳香整理剂[1，2]、药物[3]等)形成包合物,利用此性质已经开发了多种功能纺织品[4]。其中,关键环节是交联剂的选择。国内外已经研究了多种β-环糊精接枝织物方法,如用多元羧酸[5]、一氯三嗪[6]、环氧氯丙烷[7]等作为交联剂,但这些方法均存在-些缺点和不足。本文用戊二醛作交联剂,将β-环糊精接枝到棉织物上。该法工艺简单,容易实现,且效果良好。
1 试验
1.1 试验材料、药品与仪器
织物14.76tex×14.76tex524根/10cm×283根/10m纯棉平纹织物(经退浆、煮练、漂白)。
药品 β-环糊精(分析纯,天津市博迪化工有限公司),戊二醛(天津市博迪化工有限公司),浓硫酸(烟台三和化学试剂有限公司),六水氯化镁(上海化学试剂采购供应五联化工厂),葡萄糖(分析纯,天津市北方天医化学试剂厂),蒽酮(分析纯,天津市博迪化工股份有限公司)。
仪器BS110S塞多利斯电子天平(北京纺织机械研究所),SC80C全自动色差仪(北京康欣仪器厂),101A2电热干燥箱(上海德兆仪器仪表有限公司),UV-700紫外可见分光光度计(岛津制作所分析计测事业部),HH6数显恒温水浴锅(江苏省金坛市宏华仪器厂),EL-400气动立式小轧车(上海朗高纺织设备有限公司),SC80C全自动色差计(北京康光仪器公司),LFY2010多功能织物强力机(山东省纺织科学研究院),JSM6390LV扫描电子显微镜(日本电子株式会社),LFY-1织物折痕恢复性测定仪(山东省纺织科学研究院)。
1.2 β-环糊精接枝棉织物的制备
将工定量的β-环糊精在60℃的水中恒温溶解,待其完全溶解后,加入交联剂戊二醛和催化剂六水氯化镁,持续搅拌,保温30min后,将己称重的棉织物浸入整理浴(整理浴总液量为100mL)中,二浸二轧(浸渍时间为5min,轧余率为90%-95%),70℃下预烘5min,不同温度焙烘,热水洗,冷水洗,烘干。
1.3 接枝棉织物增重率的测定
处理前后的试样在室温条件下平衡24h后,分别称重,增重率按下式计算:
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增重率(%)= |
处理前后织物的重量差 |
×100% |
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处理前织物的重量 |
1.4 织物接枝率的测定[8]
织物接枝率即β-环糊精接枝到棉织物上的量,在本论文中以表观固载量(Q)表示。试验方法主要是通过葡萄糖标准曲线得到不同工艺处理的棉织物上葡萄糖的含量,从而推断出接枝到棉织物上的β-环糊精的量。
1.4.1 葡萄糖标准曲线的制作
首先配制1.00g/L的葡萄糖溶液,分别吸取0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL,
4.00mL,5.00mL加入到50mL的容量瓶中,用蒸馏水定容到50mL,配成浓度分别为0.00mg/mL,0.02mg/mL,0.04mg/mL,0.06mg/mL,0.08mg/mL,0.10mg/mL的溶液。
各取1.00mL放入试管中,再加入3.00mL的蒽酮试剂(准确称取0.20g蒽酮置于烧杯中,缓缓加入100mL浓硫酸,边加边搅拌,溶解后呈黄色透明溶液),迅速浸入冰水中冷却,待几支试管均匀加完后,一起浸入100℃恒温水浴箱中(为防止水分蒸发,在试管口上加盖一个塞子)。自温度重新升至100℃起计时,准确保温10min后取出,用流动水冷却。在室温下平衡约10min后,用分光光度计在620nm波长处比色,测定不同浓度溶液的吸光度。绘制葡萄糖浓度(C)对吸光度(A)的标准曲线,见图1。
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图1葡萄糖标准曲线 |
通过标准曲线得线性回归方程为:
C=0.07474A-0.02288,
(R2=0.99993)
1.4.2 吸光度的测定
称取约25mg的接枝β-环糊精棉纤维放入15mL具塞试管中,加入15mL 0.5mo1/L的硫酸溶液,100℃水解10h,然后转移至50mL容量瓶中,用少量蒸馏水多次冲洗后,定容至50mL,用分光光度计在620nm波长处采用蒽酮比色法测定葡萄糖基的含量,根据葡萄糖标准曲线测定葡萄糖基的含量。
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Q= |
C×50 |
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180×7×m |
其中: Q-表观固载量,mo1/g;
180-葡萄糖分子量:
7-分子β-环糊精含7个葡萄糖单元;
c-水解液中葡萄糖的浓度,mg/mL;
m-接枝β-环糊精的棉纤维的质量,mg。
1.5 物理机械性能测试
1.5.1 折皱回复角
根据GB/T3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》试验方法,测织物经纬向折皱回复角之和。
1.5.2 断裂强力保留率
根据GB/3923.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》标准试验方法,用LFY201D多功能织物强力机测织物经向拉伸断裂强力。
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断裂强力保留率（%)= |
处理后织物的断裂强力 |
×100% |
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原布的断裂强力 |
1.5.3 白度
使用SC-80C全自动测色仪中的Datamatch测试软件,测试D65光源10°视场下的CIE白度。
1.6 纤维表面形态
采用JSM-6390LV扫描电子显微镜对接枝前后的棉织物进行扫描,观察其表面形态的变化。 (未完待续)