纺织品防螨性评价的不确定度成因分析yd13404
杨乐芳,陈葵阳 浙江纺织服装职业技术学院,浙江宁波315211
收稿日期:2008-09-04
作者简介:杨乐芳(1965-),女,副教授,主要从事纺织材料学、服装材料学的理论研究、实践和教学工作。
原载:上海纺织科技2009/1;142-
【摘要】通过对检测标准、检测程序、检测条件和一切与检测过程有关的不确定度因素的科学合理统计、评定与分析,认清了不确定度的来源和各分项不确定度对总不确定度的贡献,为检测方法和检测手段的改进与控制提供了参考依据。
【关键词】纺织品;检测;评价;分析;驱避率;不确定度
【中图分类号】TS195.58 文献标识码:A 文章编号:1001-2044(2009)01-0042-04
1 问题由来
科学统计表明,室内螨虫多达16种,以尘螨数量最多。数以千计的尘螨在床上、枕头、被褥、装饰织物和地毯里生存,它们会制造一种烈性的过敏原质,引起过敏性哮喘、过敏性鼻炎和过敏性皮炎等过敏性疾病,对儿童的危害特别大。因此,经过防螨整理的纺织品越来越受到人们的青睐,使用范围也越来越广,对防螨效果的正确评价成为生产企业和消费者共同的要求。
纺织品的抗螨杀螨、抗菌杀菌等抗生物性评价对于纺织品检测业界是个难题。它与一般的纺织品性能测试不同之处在于试验对象的评价是依据微生物或菌数变化,涉及到微生物特性,与卫生检验检疫这一领域交叉。另外,纺织品的抗生物性评价还处在探索发展阶段,评价方法、手段、标准不统一和不成熟,检测过程受螨虫生长条件、数量、饲料等影响,检测结果的不确定度较大。本文通过对检测标准、检测程序、检测条件和一切与检测过程有关的不确定度因素的科学合理统计、评定与分析,认清不确定度的来源和各分项不确定度对总不确定度的贡献,为检测方法和检测手段的改进与控制提供参考依据。
2 纺织品防螨性检测
2.1 检测方法及标准
根据原理不同,纺织品的防螨分为化学防螨和物理防螨。化学防螨是使用化学防螨剂杀死或者驱避螨虫,包括杀螨法、诱杀法、驱避法;物理防螨主要是阻止螨虫通过的阻断法。相应的纺织品防螨效果测试包括螨虫死亡率评价法、驱避率评价法、螨虫增殖抑制率评价法和螨虫通过率评价法,并有各自的评价标准。国内外纺织品防螨性能的检测方法及标准见表l。
表1 国内外纺织品防螨性能检测方法及标准
防螨机理 |
检测方法 |
评价指标 |
适用范围 |
方法标准 |
杀螨法 |
螨虫培育法、残渣接触法(夹持法) 、螺旋管法 |
螨虫死亡率 |
纺织制品 防螨剂 |
JSIF B 011—200l JSIF B 012-2001 |
驱螨法 |
大阪府立公共卫生研究所法、阻止侵入法、诱引法 |
螨虫驱避率 |
被面、床单、非织造布地毯 |
NT/T 1151.2-2006 NF G 39-11 |
阻断法 |
通过率测定法 |
螨虫通过率 |
高密织物 |
对防螨测试方法的研究只有10多年历史,因此国际上缺少系统完整和权威的防螨检测标准,我国纺织行业首个防螨纺织品试验和评价方法标准也正在制定中。
2.2 检测程序
2.2.1 杀螨法
(1)螨虫培殖法:将直径为6 cm的防螨织物放入培养皿底部,放入一定数量的螨虫与培养基,经一定时间后用显微镜观察螨虫数,求出螨虫死亡率,见图1。
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图1 螨虫培殖法 |
(2)夹持法杀螨效果实验常采用日本厚生省标准化的接触实验法,即夹持法,用药剂处理滤纸,将纸裁成一定大小,对折成为10 cm 10 Cm的纸片,中间放入30只螨虫,3面用夹子夹住,放置24 h,测螨虫死亡率,如图2所示。
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图2 夹持法 |
(3)螺旋管法:在5 mL容量的玻璃螺旋管中放入防螨试样200 mg,放入一定数量的螨虫和培养基,在一定时间后,测螨虫死亡率。
2.2.2 驱螨法
(1)大阪府立公共卫生研究所法:在黏着板上放置7个同样大小、直径为4 cm的塑料培养皿,在中央培养皿内放入一定数量的螨虫和培养基,外围有6个培养皿分别与之接触,并且间隔地放入防螨试样和对比试样,在25℃和相对湿度70%的条件下放置一段时间,收集待测试样上的螨虫,分别计数,如图3所示。
|
图3 大阪府立公共卫生研究所法 |
(2)阻止侵入法:取大小两个塑料培养皿(大:外径90 mm,高15 mm;小:外径35 mm,高10 mm),将螨虫达100 000只的培养基均匀放入大皿中,中间放小皿(内有检测试样和粉末饲料),在食盐水调湿的恒温器内饲养一定时间,计算生存螨虫数。
(3)玻璃管法:适用于防螨絮棉的评价。取一玻璃管(长100 mm,厚l mm,内径20 mm)将粉末饲料、对比未加工絮样、防螨絮棉、螨虫放入玻璃管内,用高密度织物封住端口,求驱避率。
3 纺织品驱螨性评价不确定度来源分析
不确定度来源于随机性和模糊性,前者归因于条件不充分,后者归因于事物本身概念不明确。测量不确定度可能来源于对被测量对象的定义、取样代表性、仪器分辨率、测量方法和程序等。
3.1 试验螨虫生长条件引入的不确定度
螨虫的生命力将直接影响测试结果,主要的影响因素有螨虫饲料量、生长温度、相对湿度。
(1)螨虫饲料量过多,饲料遮盖试验样品使螨虫与样品不能有效接触,会明显影响试验结果正确性。实验证明,螨虫饲料的放入量以0.001~0.002 g/cm2为宜,在这种情况下,既能保证螨虫有足够的饲料,同时也能使螨虫紧贴于试样表面。
(2)温湿度条件对螨虫生长影响较大,在20-30℃、相对湿度大于55%的环境中适宜螨虫生长,通过纺织品的比对试验,发现温度低于或高于25℃、相对湿度低于或高于75%,螨虫存活数量均有减少趋势。温度、相对湿度与螨虫驱避率的关系见图4、图5。
|
|
图4 温度——驱避率关系曲线 |
图5 相对湿度——驱避率关系曲线 |
3.2 试验螨虫的数量与人员计数引入的不确定度
螨虫在保证其适宜的生长温湿度与充足的饲料条件下,繁殖很快,因此原始放入的螨虫数量太多,计数困难,影响分辨;蠕虫数量较少,计数方便,但不能反映防螨织物的真实功能。随着试验螨虫数的增加,样品与对照样中螨虫数量均有增大趋势,但增加率不同,在螨虫数量2 000个左右时,驱避率最大,后逐渐减少并趋于稳定。试验螨虫与驱避率关系见图6。
|
图6 试验螨虫数——驱避率关系曲线 |
3.3 样品培养时间引入的不确定度
螨虫在对比样中生存的时间通常为5-56 h,同时螨虫繁殖快,因此螨虫无论在对比样中还是在试验样中数量的变化是动态,呈现一种不断起伏的曲线状,试验样品上的螨虫数变化较为明显,而对照样上的螨虫数量变化不显著。样品培养时间与螨虫驱避率关系见图7。
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图7 培养时间——驱避率关系曲线 |
3.4 对照样的选用引入的不确定度
对照样的原料、密度、组织、后整理等均影响到检测结果。防螨性的评价实质上是对没有经过防螨处理和经过防螨处理的试样进行比较。因此从比较的角度,对照样应为未经防螨处理的同类纺织品较为合理,但实际上较难获得,所以应采用统一的标准对照样,使试验结果有可比性。
4 驱避率的不确定度评定
4.1 数学模型
式中:Q——驱避率,%;
Ns——试验样品螨虫数,个;
Nd——对比样品螨虫数,个。
4.2 不确定度计算方法
4.2.1 同一样品n次测量
用标准差S(δi)表示结果分散性的量:
式中:n——重复测量次数;
Xi——第i次测量值。
X——n次测量平均数。
4.2.2 m组样品,每组n次测量
表征测量结果分散性的量,用合并样品平方差S(Xi)表示:
式中:m——样品组数;
N——每组测量次数;
Xji——第j组i次测量值;
Xi——第j组测量平均值。
4.2.3 平均值标准差S(δx¯ )
4.3 不同试验条件的不确定度分量
每一个变化的试验条件下,通过6组不同试验参数(m=6),每组样品测量3份(n=3)的螨虫驱避率对比试验,得到18个检测值,按s(8 x)计算标准不确定度U (xi )。考虑到用贝塞尔公式计算标准差求标准不确定度一般要求n≥10,而实际每组样品检测10次有困难,故采用合并样品平方差.S(xi )计算方法进行标准不确定度评定;根据置信概率P=95%和自由度v=6,由t分布查得k值,按U95=kU(xi)得到扩展不确定度。不同试验温度、相对湿度、螨虫培养时间及试验螨虫数测得的驱避率及标准不确定度U(Xi )、扩展不确定度 分别见表2、表3、表4和表5。
表2 温度条件引入的不确定度
序号 |
试验温度/℃ |
驱避率Q/% |
残差平方和 |
U1(xi) |
U95 |
|||
X1 |
X2 |
X3 |
X¯ |
|||||
1 |
18 |
89 |
83 |
87 |
86 |
19 |
3.96 |
9.50 |
2 |
20 |
88 |
87 |
88 |
88 |
1 |
||
3 |
22 |
95 |
93 |
91 |
93 |
8 |
||
4 |
25 |
96 |
93 |
95 |
95 |
5 |
||
5 |
30 |
75 |
86 |
83 |
81 |
65 |
||
6 |
35 |
93 |
83 |
63 |
80 |
467 |
表3 相对湿度条件引入的不确定度U2
序号 |
相对湿度/% |
驱避率Q/% |
残差平方和 |
U2(Xi) |
U95 |
|||
X1 |
X2 |
X3 |
X¯ |
|||||
1 |
60 |
59 |
33 |
57 |
50 |
419 |
4.45 |
10.68 |
2 |
65 |
52 |
57 |
35 |
48 |
266 |
||
3 |
70 |
91 |
97 |
94 |
93 |
21 |
||
4 |
75 |
96 |
93 |
95 |
95 |
5 |
||
5 |
80 |
94 |
94 |
95 |
94 |
1 |
||
6 |
85 |
97 |
96 |
97 |
97 |
1 |
表4 培养时间引入的不确定度
序号 |
培养时间/h |
驱避率Q/% |
残差平方和 |
U3( Xi) |
U95 |
|||
X1 |
X2 |
X3 |
X¯ |
|||||
1 |
24 |
94 |
94 |
94 |
94 |
0 |
1.05 |
2.52 |
2 |
28 |
95 |
95 |
97 |
96 |
3 |
||
3 |
32 |
87 |
93 |
93 |
91 |
24 |
||
4 |
36 |
92 |
91 |
93 |
92 |
2 |
||
5 |
40 |
94 |
98 |
97 |
96 |
9 |
||
6 |
44 |
88 |
89 |
87 |
88 |
2 |
表5 螨虫数量条件引入的不确定度
序号 |
螨虫数/个 |
驱避率Q/% |
残差平方和 |
U3( Xi) |
U95 |
|||
X1 |
X2 |
X3 |
X¯ |
|||||
1 |
1500 |
77 |
84 |
87 |
83 |
53 |
1.86 |
4.46 |
2 |
2000 |
96 |
93 |
95 |
95 |
5 |
||
3 |
2500 |
88 |
94 |
95 |
92 |
29 |
||
4 |
3000 |
80 |
82 |
78 |
80 |
8 |
||
5 |
3500 |
83 |
82 |
76 |
80 |
29 |
||
6 |
4000 |
81 |
81 |
82 |
81 |
1 |
4.4 各分量的相关性及对总不确定度的贡献(见图8)
|
图8 各分量对总不确定度的贡献 |
试验温度、相对湿度、螨虫培养时闯及试验螨虫数量等各试验条件引入的不确定度彼此独立,即各分量相关系数r=0,因此合成标准不确定度:
在四个影响驱避率检测结果的因子中,试验温湿度引入的不确定度较大;而螨虫培养时间及试验螨虫数引入的不确定度较小。
5 结论
(1)由驱避率计算的数学模型Q=[1-ns/nd ]×100%可以看出,若各试验条件与参数对ns 和nd 的影响趋于一致或对两者均无影响,则不确定度较小,这为探索找寻合适的检测条件提供了方向。
(2)本文计算的不同试验条件下的不确定度分量,可以理解为由两部分组成,一部分是重复性试验的随机效应产生的不确定度,另一部分是由不同试验参数产生的。残差平方和可以表达随机效应产生的不确定度,数值愈小,则不确定值愈小,检测结果稳定性较好,试验参数选择在此位置附近比较合理;对于相对湿度、试验温度等对总不确定度贡献较大的试验条件,合理精确地选择参数则更显重要。
参考文献:
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