有机钛抗菌专利yd13318
一种凝胶-溶胶抗菌剂及其制备方法和应用
[19]中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利说明书 专利号子ZL 200510023393.9
[43]公开日
[11]公开号 CN
[21]申请号200510023393.9
[22]申请日:2005.1.17
[54]发明名称: 一种凝胶-溶胶抗菌剂及其制备方法和应用
[72]发明人 徐鹏 陈水林 罗艳 王晓文
[56]参考文献
CN
CN
JP-8
稳定TiO2水溶胶的制备及其在棉织物上的紫外屏蔽整理
张晓莉等,现代纺织技术,第11卷第3期2003
审查员 康蕾
权利要求书一页,说明书5页
[57]摘要
本发明运用溶胶-凝胶技术，以钛酸四丁酯作为前驱体制备了含钛溶胶，采用轧→烘→焙工艺对棉织物进行整理，经溶胶处理后，棉织物拥有优异、持久的抗菌性能，且具有释放负离子的效应，对织物的手感和强力无副作用。
权利要求书
第1／1页
1、 一种凝胶-溶胶抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤:将钛酸四丁酯的醋酸溶液滴加到含有盐酸和有机溶剂的水溶液中,溶解后陈化20-30小时,即得到含钛凝胶-溶胶抗菌剂;
所说的有机溶剂为乙醇.
含钛凝胶-溶胶抗菌剂的组分和重量百分比含量为；
钛酸四丁酯 0.3％～30％
有机溶剂％ 0～95％
盐酸
O～0.2％
醋酸
2％～15％
水
O％～92％。
2、根据权利要求1所述的凝胶-溶胶抗菌剂，其特征在于，有机溶剂选自乙醇。
3、根据权利要求1或2所述的凝胶-溶胶抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：将钛酸四丁酯的醋酸滴加到含有盐酸和有机溶剂的水溶液中，溶解后陈化20-30小时，即得到含钛凝胶-溶胶抗菌剂。
4、根据权利l或2所述的凝胶-溶胶抗菌剂的应用，其特征在于，用于棉织物的抗菌处理。
5、根据权利要求4所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
将棉织物在上述凝胶-溶胶抗菌剂中二浸二轧，压力2～3k/cm2,带液率60～70％，在鼓风烘箱中烘干，
6、根据权利要求5所述的应用，其特征在于，棉织物与凝胶-溶胶抗菌剂的重量比为：棉织物:凝胶-溶胶抗菌剂=l:20～100。
说明书
第1／1页
一种凝胶-溶胶抗菌剂及奠制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种棉织物抗菌处理剂，尤其涉及一种棉织物的溶胶-凝胶抗菌处理剂及其制备方法和应用。
背景技术
溶胶-凝胶技术的基本原理是将金属醇盐或无机盐水解直接形成或者经解凝形成溶胶，然后使溶质凝胶化，再将凝胶干燥、焙烘，去除有机成分，最后得到无机材料。
目前，主要应用在制备玻璃、超细粉体和薄膜上，要采用300～
上述的工艺用在纺织品上是不现实的，因为纺织品无法承受高温焙烧。
运用纳米技术赋予织物特殊的功能是新发展起来的一门技术，目前还处于探索阶段，如在纺丝过程中添加纳米Ti02、Si02、Sb，03、ZnO等微粒纺织纤维，或者将纳米Ti02、Si02、Sb203、ZnO等微粒分散在涂层剂中对纺织品进行涂层等，赋予织物抗紫外、抗菌、阻燃等特殊的性能，但目前还存在一些有待解决的问题，如纳米微粒的分散性问题，纳米微粒在织物的结合性和结合牢度问题，纳米微粒的添加对纤维和织物本身的物理化学性质的影响等问题。
发明内容
（第2-7页）
本发明所要解决的技术问题在于公开一种凝胶-溶胶抗菌剂及其制备方法和应用，以克服直接采用纳米材料，经过分散乳化后处理织物的缺陷。本发明的技术构思是这样的：
发明人采用钛黢四丁醣作为前驱体在一定条件下制备了含钛溶胶，在一定条件下对织物进行整理，直接在织物表面形成纳米凝胶粒子，通过光催化作用赋予织物优异的抗菌的性能并具有释放负离子功效，以期克服纳米颗粒在织物上易聚集和结合力弱的缺点，同时发挥出纳米粒子特殊的性能。
本发明的凝胶-溶胶抗菌剂的组分和重量百分比含量包括：
钛酸四丁酯 O.3％～30％
有机溶剂
O％～95％
盐酸
O％～0.2％
醋酸
2％～15％
水
O％～92％
所说的有机溶剂选自乙醇；
上述的凝胶-溶胶抗菌剂制备方法包括下列步骤：
将钛酸四丁酯的醋酸滴加到含有盐酸和有机溶剂的水溶液中，溶解后陈化20～30小时，得到透明的含钛凝胶-溶胶抗菌剂；
本发明的凝胶-溶胶抗菌剂可用于棉织物的抗菌处理，具体的处理方法包括如下步骤：
将棉织物在上述凝胶-溶胶抗菌剂中二浸二轧，压力2～3k/cm2，带液率60～70％，在鼓风烘箱中烘干，然后水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，最后在100～
棉织物与凝胶-溶胶抗菌剂的重量比为：
棉织物:凝胶-溶胶抗菌剂 = l: 20～100。
本发明的优点是十分显著的：选用钛酸四丁酯作为前躯体制备了含钛的凝胶-溶胶抗菌剂，无毒、无害、耐高温，杀菌谱广；采用浸轧这一适合纺织品的整理方法，只需对纺织品进行100～l
具体实施方式
对整理织物进行如下的标准和方法进行检测：
①抗菌性能按照FZ／T01021-92标准测试抑菌率。
②耐水洗性按照AATCC Test Method l35-2000测试。
③撕破强力按照ASTM D1424-96标准测试。
④拉伸强力按照ASTM D5034-95标准测试。
⑤织物弯曲刚度按照ZBW04003-87标准测试。
⑥负离子浓度采用负离子测试仪测试。
实施例1
将钛酸四丁酯
实施例2
将钛酸四丁酯
实施例3
将钛酸四丁酯
实施例4～6
平纹机织棉布(
将棉布分别在实施例l，2或3的凝胶-溶胶抗菌剂中二浸二轧，压力
棉织物与凝胶-溶胶抗菌剂的重量比为；
棉织物:凝胶-溶胶抗菌剂 = 1:20～100。
表1抗菌性能评价(抑菌率)
|
样品 |
大肠肝菌(％) |
金黄色葡 萄球菌(％) |
白色念珠茵(％) |
|
|
实例l |
水洗前 |
99.2 |
99.6 |
95.4 |
|
50次水洗 |
99.0 |
99.3 |
95.l |
|
|
实例2 |
水洗前 |
99.1 |
99.5 |
96.7 |
|
50次水洗 |
98.5 |
99.2 |
96.0 |
|
|
实例3 |
水洗前 |
98.4 |
98.9 |
94.6 |
|
50次水洗 |
97.8 |
98.5 |
94.l |
|
由表1可知经过溶胶处理后，实例l、实例2和实例3棉织物对真菌——白色念珠菌(ATCC 10231)、革兰氏阴性菌——大肠肝菌(8099)和革兰氏阳性菌——金黄色葡萄球菌(ATCC 65389)都有很好的抑菌率，具有广谱抗菌性。这是由于当二氧化钛凝胶粒子受到光照时，激发出带负电的电子和带正电的空穴，形成空穴-电子对，它们可以吸附溶解在二氧化钛表面的氧分子，氧分子俘获电子形成O2-，而空穴则将吸附在二氧化钛表面的水氧化成氢氧自由基OH· ，生成的O2-，和OH·有很强的化学活性，特别是O2-，能与多数有机物发生氧化反应，也能与菌体有机物反应，从而在短时间内杀死细菌。50次水洗后，织物依然拥有很好的抑菌率，这主要是因为钛溶胶的羟基和纤维素纤维的羟基发生共价键结合，所以耐洗性很好。
表2负离子浓度
|
负离子浓度 |
实例1 |
实例2 |
实例3 |
|
水洗前(个／cm3) |
2300 |
2400 |
2600 |
|
50次水洗(个/cm3) |
2000 |
2100 |
2400 |
由表2可知，经过溶胶处理后，织物具有释放负离子的功能。多次水洗后，依然保持较高的负离子释放量。
表3整理前后织物撕裂强力变化
|
样品 |
经向(gram) |
纬向(gram) |
|
处理前 |
823.8 |
583.7 |
|
实例l |
810.1 |
570.4 |
|
实例2 |
809.7 |
568.5 |
|
实例3 |
813.6 |
576.3 |
表4整理前后织物断裂强力和断裂延伸率变化
|
样品 |
经向 |
纬向 |
||
|
断裂强力(N) |
断裂延伸度(％) |
断裂强度(N) |
断裂延伸率(％) |
|
|
处理前 |
663.8 |
8.78 |
292.6 |
14.77 |
|
实例1 |
650.1 |
8.43 |
287.3 |
14.43 |
|
实例2 |
648.7 |
8.52 |
288.7 |
14.26 |
|
实例3 |
654.9 |
8.60 |
283.6 |
14.56 |
由表3、表4可知经过一系列整理后，棉织物的撕破强力、断裂强力和断裂延伸率变化很小，物理机械性能未受影响。
表5反映了织物整理前后弯曲刚度的变化情况。
表5处理前后织物弯曲刚度变化
|
样品 |
经向(em) |
纬向(em) |
|
处理前 |
4.58 |
3.95 |
|
实例l |
4.54 |
4.02 |
|
实例2 |
4.67 |
3.99 |
|
实例3 |
4.59 |
4.05 |
由表5可知经过一系列的整理棉织物的手感的变化很小。