丙烯酸酯防钻绒涂层剂的合成研究yd12203
孙继昌 高凯 倪成涛 杜存锐 董明东2
1、辽宁恒星精细化工(集团)有限公司辽宁丹东118003；2、辽东学院辽宁丹东118003
收稿日期：
作者简介：孙继昌，(1969-)，男，高级工程师，长期从事丙烯酯合成方面工作
原载：染整技术2010/3；33-35
【摘要】介绍了一种乳液聚合方法，通过种子乳液聚合，选用合适的聚合单体，探讨了引发剂和乳化剂的品种及用量对聚合反应的影响，最终确定了反应工艺条件，合成了一种丙烯酸酯防钻绒涂层剂。
【关键词】乳液聚合；防钻绒；种子乳液；涂层剂
【中图分类号】TS 195.595 文献标识码：B 文章编号：1005—9350(2010)03—0033—03
织物涂层是一种常用的纺织品后整理方式，具有生产方便，工艺简单，风格多变，节能环保等特点。防钻绒整理是织物涂层的一种重要整理过程，整理后的产品主要应用于各种风雨衣、运动服及羽绒服的生产，目的是提高面料的抗风性能，填补织物孔隙，防止羽绒钻出，增进服装躲暖性能。对涂层剂的技术性能要求是：手感柔软、牢度好、膜强力高、防钻绒性能好。目前织物防钻绒整理主要是使用丙烯酸酯聚合物，这类产品一般分为水性和油性两种，其中油性产品应用性能较好，但具有价格高，容易燃烧，污染大的缺点，随着人们环保意识的增强和国家各项法律法规的完善，目前这类油性产品已经较少使用。而水性丙烯酸酯乳液具有价格低，无污染，使用方便等特点，已经成为纺织品防钻绒整理的主流产品。
本实验是采用丙烯酸，丙烯酸丁酯，苯乙烯，N-羟甲基丙烯酰胺及乳化剂，引发剂为基本原料，通过对单体和乳化剂进行选择，确定引发剂品种及用量，调整软硬单体的比例，控制聚合物的玻璃化温度，用种子乳液聚合法合成了一种织物防钻绒涂层剂。该涂层剂手感柔软，附着力强，耐洗涤，防风及防钻绒性能好，经过一段时间的推广应用，受到了广大用户的一致好评。
1 实验部分
1.1
实验原料
丙烯酸
北京东方化工厂
丙烯酸丁酯
北京东方化工厂
苯乙烯
抚顺化工厂
N-羟甲基丙烯酰胺 山东淄博化工厂
异构醇聚氧乙烯醚(30) 吉化公司
十二烷基硫酸钠 山西长治化工厂
过硫酸钾
沈阳试剂厂
亚硫酸氢钠
沈阳试剂厂
醋酸钠 沈阳试剂厂
1.2 实验步骤
将定量的异构醇聚氧乙烯醚(30)和十二烷基硫酸钠用去离子水溶解后加入预乳化釜，开启电动搅拌机，依次加入定量的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯单体，进行充分乳化形 成预乳化液。把定量的过硫酸钾和亚硫酸氢钠分别用去离子水溶解，分别加入高位槽备用。再将定量的异构醇聚氧乙烯醚(30)，十二烷基硫酸钠和醋酸钠用去离子水溶解后，加入带有夹套的反应釜，开动反应釜搅拌机，依次加入定量的N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯单体，形成种子乳液，用蒸汽将反应釜内物料温度加热至 40～
1.3
技术指标
外观
白色微蓝乳液
固含量 40±1％
pH值
7～8
离子型
阴
粘度 ≤400mpa.s
2 结果与讨论
2.1
乳化剂的选择与用量
乳化剂在乳液聚合的过程中起着非常重要的作用，根据乳液聚合的基本原理，乳胶粒基本是由胶束成长而来的，而胶束的数量就由乳化剂的最低胶束浓度以及最终用量决定。而且在聚合反应结束后，乳化剂还将进一步保证乳液体系的稳定性，以便于运输、贮存和使用。综合以上多方面的考虑，本实验同时选用了阴离子型和非离子型两类乳化剂，其中阴离子乳化剂占20％，非离子乳化剂占80％，乳化剂总用量与反应单体总量的比例为2％，两种类型乳化剂的相互协同作用，保证了聚合反应的 顺利进行，降低了反应过程中凝胶的产生，也满足了聚合物乳液稳定性的要求。
1.2
反应单体的选择与配比
反应单体对聚合物的最终性能指标具有决定性的作用，合理地使用交联单体可以极大地改善聚合物成膜后的附着力，并提高抗拉伸强力。软硬单体的合理搭配可以改变聚合物的玻璃化温度，提高产品的柔软度。本实验选用了较大比例的丙烯酸丁酯，辅以少量的丙烯酸和苯乙烯，同时采用N-羟甲基丙烯酰胺为交联单体，用量为单体总量的 2％～3％，通过多次试验找到了各单体的合理搭配比例，可以保证涂层后产品的耐洗及耐摩擦牢度。通过以上单体合成的聚合物乳液手感柔软，不易背渗，防风性及防钻绒性能良好。
2.3
引发剂的选择与用量
引发剂是乳液聚合反应的动力来源，它的分解温度、半衰期等都会对聚合反应产生很大的影响，因为本实验中使用种子乳液聚合的方法，而且种子 的比例较大，引发聚合后反应釜内温度会剧烈上升，为保证反应顺利进行，不产生冒釜事故，需要在较低的温度下引发反应，所以本实验选择了氧化-还原的引发体系，使其能在较低的温度下产生大量的自由基，从而顺利引发反应，而且过硫酸钾与过硫酸铵相比，其半衰期更长，可以保证聚合反应的后期，在整个聚合物乳液体系内保留有较高的引发剂浓度，使得反应更加彻底，进一步消耗残留单体，减少产品气味，降低生产成本。
2.4
产品应用情况
本实验获得的丙烯酸酯防钻绒涂层剂可以用于多种涂层整理，主要是采用刮刀涂布的方式，使其均匀地涂布在基布表面，然后经过150～180℃高温烘干定型，即可获得一种手感柔软，牢度好，抗拉伸强度高的涂膜，可以用于多种面料的防钻绒涂层胶和普通的织物底涂胶，特别是适用于风雨衣、运动服和羽绒服的防钻绒涂层，具有耐寒性好，牢度 优异，手感柔软，防风防钻绒性高的特点，目前该产品已在多个涂层厂家批量使用，各项性能良好，受到了用户的普遍好评。
3
结论
本实验以丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯为聚合单体，N-羟甲基丙烯酰胺为交联单体，交联单体用量为单体总量的2％，通过合理调整各单体的用量比例，确定聚合物的玻璃化温度。用异构醇聚氧乙烯醚(30)和十二烷基硫酸钠为乳化剂，阴、非离子乳化剂比例为1:4，乳化剂总量为单体总量的2％，保证乳化体系稳定、聚合反应平稳。采用过硫酸钾-亚硫酸氢钠的氧化-还原引发体系，通过种子乳液聚合法，将反应温度控制在75～80℃，物料滴加时间3 h，合成了一种丙烯酸酯防钻绒涂层剂。该产品手感柔软，牢度优异，防风及防钻绒性好，应用于纺织品涂层领域，且不含APEO，环保性能优异，具有很好的市场推广价值。
4
参考文献
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