无氯无甲醛棉用阻燃剂的制备及研究yd10519

邓丽君，杨锋，王振东，常亮  武汉科技学院，湖北武汉430073

  收稿日期：2008-02-25

作者简介：邓丽君(1983-)，女，在读研究生，研究方向：纺织品后整理用助剂的研发

  原载：染整技术2008/930-31

 

【摘要】 制备了一种无氯无甲醛的氮磷系阻燃剂，讨论了该阻燃剂的制备条件和在纯棉织物上的应用情况，并找到了较佳的整理工艺。

    【关键词】 纯棉织物；阻燃剂；氯磷酸二苯酯；三聚氰胺

【中图分类号】TSl95．24文献标识码：B文章编号：1005-9350(2008)09-0030-02

 

    阻燃是个相对的概念。绝大部分的纺织材料是可燃的．即使经过阻燃技术处理也难以阻止纤维在火焰中燃烧。但经过阻燃处理的纺织品会不同程度地降低燃烧速度或离开火源后能够迅速停止燃烧。绿色环保型阻燃剂已经成为21世纪的流行趋势[1-2]．其他不符合要求的产品必将会逐渐被取代，所以本文选用了简单的中间体和原料合成了一种无卤无甲醛的磷-氮系阻燃剂[3,4]。

1  实验部分

    药品：三聚氰胺(天津市远航化学品有限公司，分析纯)；氯磷酸二苯酯(荆州市公安县果园生物化工厂，工业纯)；氢氧化钠(天津市博迪化工有限公司，分析纯)；扩散剂NNO(广东德美精细化工有限公司，化学纯)；交联剂(自制)；JFC(广东德美精细化工有限公司，化学纯)。

    仪器：磁力搅拌器DKW-Ⅲ(巩义市予华仪器有限公司)；温度计，三岔口烧瓶，回流冷凝管，轧车等。

1．2  阻燃剂的合成

    将氯磷酸二苯酯和去离子水加入到三岔口烧瓶中，加热至85℃。搅拌回流30 min．然后分步缓慢滴加氢氧化钠．直至体系溶液呈中性．再加入三聚氰胺。充分搅拌回流3 h。冷却至室温，再用冰块冷却析出产物，减压抽滤，用冷的去离子水洗3次，干燥8h，即得白色粉末状固体．产率83％。

    反应中的氯磷酸二苯酯和三聚氰胺是按摩尔比n(氯磷酸=苯酯)：n(三聚氯胺)=l:1进行添加的，这样做，是为了使主反应按下列反应方程式进行。

   

1.3   阻燃燃整理及测试

1.3.1  阻燃整理工艺

    工艺流程：二浸二轧(阻燃剂100～260g/L，交联剂70～150g／L，JFC渗透剂2g/L，轧余率80％)→预烘(100℃,3min)→焙烘→水洗→烘干。

1.3.2  阻燃整理织物性能测试

    (1)白度测试：采用GB／T8425-1987《纺织品白度的仪器测定方法》测定整理后织物的白度。

    (2)撕破强力测定：采用GB／T39l7.2-1997《舌形试样撕破强力的测定法》测定织物的撕破强力。

    (3)断裂强力测定：采用GB／T3923.1-1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂延伸率的测定法》测定织物的断裂强力。

    (4)阻燃性能测定：采用GB／T5455-1997《垂直法阻燃性能测定》和GB／T6529-1986《纺织品的调湿和试验用标准大气》测定阻燃整理后织物的阻燃性能。

2   结果与讨论

2．1  阻燃剂用量的影响

表1  阻燃剂用量对阻燃效果的影响

阻燃剂用量g/L

炭长cm

断裂强力损失率%

100

燃尽

-

120

18.2

7.8

140

13.9

10.1

160

8.8

13.9

180

6.5

17.8

200

4.9

20.3

220

3.2

22.4

240

1.9

25.9

260

1.2

31.2

        注：交联剂用量为130 g／L，在160℃条件下焙烘3 min

    由表1可以看出．根据阻燃要求的不同，阻燃剂的用量应选择在200～240 g／L。

2．2  交联剂用量的影响

从表2可以看出．随着交联剂用量的增加，阻燃效果加强．但考虑到断裂强力损失情况，交联剂用量应该选择130g/L为佳。

表2   交联剂用量对阻燃效果的影响

交联剂用量g/L

炭长cm

断裂强力损失率%

70

12.8

11.6

90

8.3

17.9

110

3.7

22.1

130

1.9

25.9

150

1.3

30.9

        注：阻燃剂用量为240 g／L．在160℃条件下焙烘3 min

2.3  焙烘条件的影响

表3  焙烘条件对阻燃效果的影响

温度℃

时间min

炭长cm

断裂强力损失率%

150

5.0

7.8

22.7

160

3.0

1.9

25.9

170

2.0

1.5

31.2

180

1.5

1.0

33.9

注：阻燃剂用量为240g／L，交联剂用量为130g／L。

2.4  最佳工艺条件测试

    通过以上的分析可以得到．此阻燃剂的最佳整理工艺条件为：阻燃剂用量为240g／L，交联剂用量为130g／L，160℃，焙烘3 min。

3  参考文献

[1]李志娟等，走向21世纪的新型阻燃剂[J]化学丁程师，2001(4)

[2]顾家骅，阻燃剂的国内外发展概况[J]现代塑料加工应用，1993，(4)

[3]Mewnachem Lewin and stephen B．Sello．FUNCTIONAl．FINISHES．1983

[4]张济邦等，织物阻燃整理[M]北京，纺织工业出版社，1987