含氟织物整理剂的制备与应用yd6001

孙继昌 (丹东恒星精细化工有限公司，辽宁丹东118003)

姜洪武 (辽东学院，辽宁丹东  118000)

收稿日期：2005-08-04

原载：《染整技术》2005/12；28-29

 

    【摘要】以含氟丙烯酸酯单体与丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺及其羟基化合物、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂合成整理剂主体，然后与多异氰酸酯交联制成含氟织物整理剂。文章还探讨了焙烘温度、时间及整理工艺对防水、防油效果的影响。

    【关键词】防水剂;防油剂;整理工艺

【中图分类号】TS195.25   文献标识码:B   文章编号:1005-9350(2005)12-0028-02

 

    我国在上世纪60年代中期开始含氟织物整理剂的研究，如今我国已有数家企业正在积极开发有机氟织物整理剂产品，有的企业已掌握生产工艺，但我国尚无成熟的全氟烷基产品，有的只是与其他国外公司联合经销或在此基础上的简单复配，到目前为止，国内的需求主要依靠进口，而且进口产品价格昂贵，单价达70元/kg，印染企业普遍难以接受，

    本研究利用全氟烷基磺酰氟为起始剂自制N-烷基-N-羟烷基全氟辛基磺酰胺，之后与丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物反应在合成三防整理剂方面进行了近两年时间的探索，取得了一定的进展，由全氟烷基磺酰氟制备出两种含氟丙烯酸单体，并且完成了与丙烯酸衍生物和聚氨酯衍生物的共聚，而

成功的推出了含氟织物防水、防油剂。

1   实验部分

1.1  原材料

    含氟丙烯酸酯单体(自制)，丙烯酸，丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯，丙烯酸十八酯，丙烯腈，丙烯酰胺及其羟基化合物，甲基丙烯酸羟乙酯，以上原料均为聚合级，脂环族异氰酸酯，催化剂，乳化剂。

1.2   含氟织物整理剂的制备

1.2.1  含氟织物整理剂主体的制备

    将含氟丙烯酸酯单体与丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺及其羟基化合物、甲基丙烯酸羟乙酯、乳化剂、去离子水乳化加入预乳化罐中，采用氧化还原的聚合方法，在70℃下慢慢滴加入反应釜中，同时滴加引发剂，滴加时间为3h。滴加过程中注意控制温度在70-80℃之间，滴加完成后，保温lh，然店降温至30℃，检验过滤出料，

1.2.2   含氟织物整理剂的制备

    将1.2.1应得到的产品88份加入l份热解闭型多异氰酸酯交联剂，搅拌均匀，检验过滤。得到了含氟织物整理剂。

2   应用研究

    含氟织物整理剂主要用于各种织物的后整理，使织物达到防水、防油的整理效果，下面就其应用做详细的介绍.

2.1  织物

    经退浆、漂白后的40/40 133×72纯棉织物

    20/300D 100×56 197g/m2涤棉织物

    21OT纯涤纶织物

2.2   工艺配方

    按不同的织物，将含氟织物整理剂配成如下质量浓度(g/L):

    涤纶:10-30

    纯棉:40-70

涤棉:30-50

2.3   工艺流程

(1)  织物浸轧整理溶液(轧余率60%-80%)→预烘织物(100-110℃,l-2min)→焙烘织物(150-170℃,l-3min). (两步法)

(2)  织物浸轧整理溶液(轧余率60%-80%)→焙烘织物(150-170℃，1-3min)。(一步法)

3 结果与讨论

3.1  整理剂用量

织物用不同用量的防水、防油剂处理，随着用量的增加，织物防水、防油效果明显提高。(见表1)

表1   整理剂用量与防水,防油效果的关系

织物

整理剂用量(g/L)

防水效果得分

防油效果等级

涤纶

10

95

4

20

100

5

30

100

5

纯棉

40

90

4

50

100

5

70

100

5

涤棉

30

95

4

40

100

5

50

100

5

注:防水效果按(GB5554-85标准测试;防油效果按 AATCC-l18-1996标准测试

从表1可以看出，在相同工艺条件下，无论何种织物，当防水剂用量增加时，防水、防油效果都有提高;但用量提高到一定程度时，用量继续增加，防水、防油效果增加不明显。

3.2  焙烘温度与时间的关系

焙烘温度对处理织物的防水、防油效果有很大影响，同种工艺在不同的焙烘温度和不同时间进行焙烘，其结果如表2.

从表2可以看出，在温度为150℃以下对整理织物 进行焙烘时，根本起不到防水、防油的效果。因为在 150℃以下时，无论焙烘的时间长短，氟系防水剂无法进行交联，在温度为150℃以上焙烘时，随着焙烘温度的提高，相同的防水、防油效果，焙烘时间相应缩短。

3.3 不同工艺对防水、防油效果的比较

一般的防水、防油整理都需要两步法来完成，即整理织物预烘(100-110℃)，然后进行焙烘,

表2  焙烘时间与温度的关系(以纯棉织物，整理剂质量浓度为509/L为例)

焙烘温度/℃

焙烘时间/min

防水效果得分

防油效果等级

120

1

30

一

2

30

一

3

30

一

150

1

70

1

2

80

2

3

100

5

160

1

80

2

2

100

5

3

100

5

170

1

100

5

2

100

5

3

100

5

(150-170℃，3-lmin)，才能达到很好的防水、防油效果。但有很多使用厂家因设备条件的限制和成本的限制，无法用两步法来完成对织物的防水、防油的整理。表3是自制含氟织物整理剂的两步法和一步法对织物整理效果的比较。 

表3  不同整理工艺效果的比较

整理工艺

防水效果得分

防油效果等级

两步法

l00

5

一步法

95

4

        注:涤纶织物，整理剂用量为15g/L，焙烘为170℃,lmin

从表3可以看出，自制含氟织物整理剂两步法 和一步法的防水、防油效果都达到了较好的水平。尤其突出的是一步法整理工艺，明显优于国内应用的产品一步法整理工艺的效果。

4   结论

从上面的实验数据和结果可以看出，自制含氟织物整理剂焙烘温度要在150℃以上，焙烘时间在1-3min。这样经整理后，织物的防水、防油效果完全达到国家标准。同时可以看出，自制含氟织物整理剂在一步法整理工艺方面有着明显的优势。

5 参考文献

[1]荒井昭治等著，黄汉生译,三氟乙醇及其甲基丙烯酸酯 [J]有机氟工业，2001(2);42-47

[2]Gilles Drivon,Jean-Philippe Gillet.Sophie Sue.Process for the manufacture of haloesters of carhoxylic or dicarboxylic acids[P]US:5 804 687,1998-09-08.