聚对苯二甲酸二丙酯(PTT)纤维的性能及其产品开发近况

全国染整新技术应用推广协作网  杨栋樑

原载：全国染整新技术应用推广协作网简讯2004/12/28

 

前言

    人们习惯上说的聚酯纤维是指聚对苯二甲酸二乙酯纤维，又称涤纶纤维。它于20世纪50年代就开始工业化生产，其性能优异，原料易得，用途广泛，经半个世纪的发展已成为合成纤维中产量最大的品种。例如2002年世界合纤总产量为2795.2万吨，其中涤纶为2095.6万吨。但是，作为纺织原料涤纶纤维也有如下的不足之处：染色性能差 (可使用染料种类少，且需高温高压染色设备)，吸湿率小，易产生静电荷积累，易产生起毛起球(尤其是针织品)，以及穿着有闷热感等，这就在客观上限制了它在服装面料进一步扩大应用的可能性，和满足人们日益增长的对服装面料舒适性的要求。为此，国内外的科研人员对涤纶纤维的改性进行了不懈的努力，也取得了相当的成效。在研发过程中，涤纶纤维的同系物也相继问世，如可常温(无载体)染色，弹性良好的聚对苯二甲酸二丁酯(PBT)于20世纪80年代实现了工业化生产；以及有锦纶的弹性回复性和抗污性，腈纶的蓬松性，可常温(无载体)染色的聚对苯二甲酸二丙酯(PTT)。同时，也开发了一批在化学结构上具有酯基的线型聚合物，如结构致密耐冲击力的聚碳酸酯(PC)；耐光-气候性极为优秀的聚乙氧基对苯甲酸酯(PEB)；高强高模沸水收缩率低的聚奈二甲酸酯(PEN)；可供医用的聚乙交酯；以及可生物降解的聚乳酸等。就纺织原料来说，按国际人造纤维及合成纤维标准局(BISFA)的规定，聚酯纤维的定义是：聚酯纤维是线性大分子结构中，二醇和对苯二甲酸生成酯的质量分数不少于85%。由此，只能将PTT和PBT看作是PET的同类产品了。

二、PTT树脂和纤维[1,2,3,4,5,6,7]

    其实，PTT的制造技术早在1941年人们已提出了专利申请，只是由于当时高质量的1,3-丙二醇的成本太高，才未能实现PTT的工业化，这与当时1,3-丙二醇的应用局限性也不无关系。抑制PTT工业化的瓶颈是高质量1,3-丙二醇的工业化生产。直至 1995年左右，由美国壳化学(shell chemical)公司首先予以松绑。

     (一)1,3-丙二醇的生产:

    目前，1,3-丙二醇有二种生产万法，化学法和生物技术法。

化学法是美国壳化学公司开发，由环氧乙烷用水煤气加氢的技术路线生产，其化学反应如下:

   壳化学公司在Geismar建立年产7.5万吨的工厂，作为生产PTT 的1,3-丙二醇原料供应地。其次，德国Degussa-Huls公司开发了由丙烯醛生产1,3-丙二醇的技术路线，也建立了年产9000吨的工厂。上述两种路线生产的1,3-丙二醇均能满足生产PTT的要求，成本以环氧乙烷较低些，但它们的原料来源仍离不开石油。

    美国杜邦公司最早曾引进德国Degussa-Huls公司技术生产1,3-丙二醇，至上世纪90年代中期与Genencor公司联合采用生物技术，以转基因玉米渣为原料生产1,3-丙二醇，已实现生产能力为l000吨的中试工厂。该公司在北卡州的Kinston拥有年生产能力为1.2万吨PTT的工厂，并有扩大为5万吨的计划。此外，德国赛公司有以向日葵和棕榈油为原料，制成甘油后，经发酵制戍1,3-丙二醇的生物技术路线，估计不日也将进行工业化生产。生物技术路线不仅原料是碳水化合物，其成本也较化学法低，故其发展前景倍受人们关注。

    我国安徽绩溪立兴化工公司采用生物技术，由葡萄糖发酵生产1,3-丙二醇的研发工作己进入中试生产阶段；黑龙江石化研究所正在开发由丙烯醛生产1,3-丙二醇的工作，为我

国生产PTT的1,3-丙二醇原料供应立足国内提供了可能性。

     (二)PTT的合成:

    由对苯二甲酸与1,3-丙二醇直接酯化生成对苯二甲酸二丙酯，然后经缩聚生成聚对苯二甲酸二丙酯，其反应式如下:

    美国壳化学公司于1996年在弗吉尼亚州兴建世界上第一个PTT生产厂Point Pleasant工厂，年产能力为2万吨PTT，其商品名为"Conterra"，200l年壳化学公司与Zimmer公司

合作，在墨西哥的Altamira建一个年产能力为11.5万吨的PTT工厂，壳化学公司是目前世界上PTT 生产能力最大的公司。该公司于1999年与休斯顿的Kosa公司协作生产和销售PTT纤维，此外，还与韩国S.K.化学公司协作生产PTT纱线。

    杜邦公司在北卡州的PTT生产厂，年生产能力将由1.2万吨扩大至5万吨，商品名为"Sorona"。该公司与北美聚酯企业、欧洲杜邦、韩国Sachan工业、日本帝人和东丽、台湾省远东等公司合作开发PTT纤维的应用。

    PTT PoIy加拿大公司在蒙特利尔投资4000万欧元，兴建了一个年生产能力为9.5万吨PTT生产厂，并采用连续缩聚工艺技术，这是当今世界上年生产能力第二的大厂，其产品主要是纤维，地毯和纺织品。该厂所用1,3-丙二醇原料由壳化学公司供应。

至2003年，世界上已形成较大生产能力的PTT工厂总量约为26.33万吨/年，如表l所示：

表1  2003年世界上的PTT生产能力（万吨）

生产国与公司

厂名

生产能力

投产年代

美国 Shell Chem.

Point Pleasant

2.1

1996

美国 Shell Chem.

Geismar

9

1999

美国 Shell Chem./德国K98

Geismar

4.5

1999

美国杜邦

Kinston

1.2

2002.8

德国 Shell Chem./Zimmer

Zimmer

0.03

2002

加拿大Zimmer

Montreal

9.5

2003.4

   （三）PTT切片

    PTT切片的生产方法可与生产PET切片基本相同，只是工艺技术参数稍作改动即可。为了降低生产成本和缩短工艺流程，PTT切片大都采用直接酯化缩聚工艺。

    1997年壳化学公司开始用间歇缩聚法生产PTT时，其切片的特性粘度仅达0.64dl·g-1，不能满足纺丝工艺要求，后改用固相缩聚仅为0.78dl·g-1，其分子量分布也较宽，由Zimmer公司开发的连续缩聚工艺，才保证达到纺丝质量的要求，如表2所示。

表2  不同缩聚工艺的PTT切片性能

 

普通间歇与SSP(ΔⅣ=0.28)

间歇，全熔融

连续、全熔融

备   注

特性粘度范围dl·g-l

特性粘度平均偏差dl·g-l

DPG含wt%

环状低聚物含量wt%

分子量分布MW,Mn-l

切片脆性

结晶度 (DSC) %

0.80-1.30

士0.03

1.3士0.1

0.9-1.1

3-4

高

-75

.8-1.10

士0.01

0.9士0.1

2.4-2.6

2.2-2.5

无

＜50

0.8-0.95

士0.008

0.6士0.1

2.4-2.6

2.2-2.5

无

＜50

DPG为二丙二醇 SSP为固相缩聚

ΔⅣ为散变

连续缩聚工艺与间歇法相似，只是1,3-丙二醇与对苯二甲酸混合成糊状后，在两段酯化和两段缩聚都是连续进行的，最终制得高质量的PTT切片，其示意图如图1所示。

    连续缩聚的切片中二丙二醇(DPG)含量较低，对纤维的可染性和织物不良影响较小。而间歇法将逐步被淘汰。

     (四)PTT纤维:

    PTT长丝和短纤。PTT切片经真空干燥，其含水量低于3Oppm，毋需经予结晶就可直接纺丝，在PET纺长丝或短纤的纺丝设备上，基本参照其工艺和适当调整技术参数即可制得PTT的POY(予取向丝)，UDY(未牵伸丝)和SDY(牵伸丝，分HDY高取向丝和FDY全牵伸丝)，其熔融温度一般为245-265℃，挤压温度要比PET低30℃。PTT长丝的加弹，网络或交络性能很好，参照PET纺短纤的纺丝的前纺和后纺工艺，在同一设备上，稍稍改变工艺技术条件和操作即可纺得PTT短纤。

    此外，利用PTT切片改变纺丝方法，可制得PTT BCF丝，纺粘法或熔喷法非织造布，以及双组分复合丝等。

三、PTT纤维的分子结构及其性能

    PTT纤维分子的单元化学结构与PBT和PET的区别，仅在苯环间的亚甲基个数，如表3所示。但PTT和PBT两种纤维的弹性明显比PET好，所以有弹性聚酯纤维的美誉。其拉伸弹性可以与合纤中的锦纶纤维相似或稍好些，仅次于氨纶纤维，如表4所示，其原因是由于各自的分子结构上的差异所致。

     表3  PET、PTT、PBT和锦纶纤维的化学式

表4  PET纤维与几种弹性纤维的特性[8]

 

 

PET

 

PTT

 

PBT

锦纶（PA6）

氨纶

聚酯型

聚醚型

熔融温度℃

260

228

221

223

270-290

230-290

玻璃化温度℃

69-81

45-65

20-40

40-87

25-45

-70～50

密  度 g·cm3

1.38

1.33

1.35

1.14

1.20

1.21

初始模量CN·dtex-1

9.l5

2.58

2.4

2.1

0.45

0.11

弹性伸长率%

20-27

28-33

24-29

27-32

600-800

480-650

弹性恢复率%

4

22

l0.6

2l

98

95

结晶速度min-1

1

2-15

15

l2

 

 

光隐定性

+++

+++

+++

-

+

+

尺寸稳定性

++

+++

++

++

+++

+++

抗污性

+++

+++

+++

+

-

-

染色性

+

+++

++

+++

+

+

     注  +++优良，++良，+尚可，-差。

  (一)PTT纤维的分子结构[9,10,11,12,13]

    从分子单元结构上看，PET与PTT和PBT的区别是其亚甲基链响长短，其中PET和PBT

的亚甲基个数呈偶数，而PTT呈奇数。根据高聚物结构中亚甲基个数的"奇碳效应"，PET，

PTT和PBT的弹性不是按亚甲基的数量排列，而是呈PTT＞PBT＞PET的顺序。根据X-衍

射也显示P7T的高回弹性来源于晶体结构，PTT纤维在刚开始伸长时，其晶体应变数量几乎

等同于宏观应变，而PET和PBT则不存在这种现象，以致它们结晶状时的大分子链的构象

也不同，如图2所示

PET         PTT          PBT

图2  几种聚酯在结晶状态下大分子链的形态结构

PTT分子链的空间结构，由曲折的亚甲基链段和硬直的对苯二甲酸单元组成，形成沿纤维轴向的"Z"字形结构。PTT分子构象的"Z"弹簧特征与易改变的三个亚甲基的空间构造，使之具有较好的螺旋形弹簧结构。形成弹簧结构主耍原因是"奇碳效应"所致。"奇碳效应"提供了更多的空间使苯环不与三个亚甲基处于同一平面，而邻近两个碳基的斥力不能180°平面排列，只能以120°空间错开。PTT大分子结晶单元弯曲的链长是其完全伸直长度的75%，研究表明同样情况下PET为98%，PBT为88-96%，所以PTT在受力时大分子链比较容易拉伸和压缩；外力除去后，能迅速地恢复原状。有报导指出：以"奇碳效应"解释FTT纤维的高回弹性过于勉强，认为大分子链在非晶相中是无规分布的不可能形成"Z"字形构象；在晶相中，"Z"字形构象的大分子链不可能受力首先发生构象变化，所以，PTT纤维高回弹的结构原因仍有待进一步查明。

     (二)PTT纤维的性能[11,12,14,15,16,17,18]

    PTT纤维属典型聚酯纤维，因此具有与PET相同的耐光性，耐化学品的稳定性和低吸湿性，以及其"奇碳效应"产生的高回弹性和结晶度较低等，使其具备一般PET和锦纶所不具备的性能，简述于后:

  l·力学性能

    J.C.Kim等人发表的PTT、PET和PBT的力学性能资料如表5所示

表5 PET、PTT和PBT纤维的力学性能

纤维

特性粘度

卷绕速度(M/mln)

拉伸倍数

应力(Gpa)

应变 %

双折射率(%)

PET

 0.72

900

3.0

0.45

39

0.146

PTT

 0.65

900

3.75

0.35

38

0.073

PBT

 0.72

1200

2.0

0.32

5.4

0.154

    I.M.Word等人测定取向PET，PTT和PBT纤维的应力-应变曲线表明：PTT纤维的初始模量明显低于PET，仅比PBT略高，而PTT纤维的弹性回复率和热收缩明显高于PET和PBT纤维。

    PTT纤维的结晶度低，其断裂强度也稍低，当断裂伸长为25%时，其强度约为3.4CN/dtex，而PET纤维为4.2CN/dtex，但PTT纤维的强度作为纺织原料与棉或羊毛等混纺，其强度是足够的。

    2·弹性回复性

    从多次循环拉伸实验表明：PTT纤维拉伸达20%时，仍具有100%的弹性回复性，据称10O% PTT织物与含有4.7%氨纶弹力丝的涤纶织物有同样的弹性回复性。这是PTT纤维分子

链结构的特征所致，PTT与PET和PBT的弹性回复性在不同伸长率对比较如表6所示：

表6  不同伸长率时回复率比较

伸长率%

PET

75dtex/36f

PTT

75dtex/24f

PBT

75dtex/24f

Nylon

70dtex/24f

10

65

87

78

80

20

42

81

66

67

30

-

74.9 (78dtex/20f)

-

50.8

3·热学性

    PTT纤维的熔融温度 (Tm)为230℃左右，比PET(265℃)和锦纶(225℃)低。其玻璃化温度(Tg)与锦纶相似，Tg与Tc的差值(Atg)是高分子加工的--重要因素。在加工过程中要密切关注，几种合成纤维的热学性能如表7所示

表7  几种合纤的热学性能

 

PET

PTT

PBT

锦纶(PA6)

PA66

Tm(℃)

265

230

221

223

256

Tg(℃)

68

45-65

25

40-80

50-90

Tc(℃)

132

65

44

65

 

    4·柔软性

资料表明；PET，PTT，PBT三种纤维的挠屈模量(GPa)分别为3.11，2.76，和2.34。其杨氏模量的情况也类似(分别为10.3、9.7和9.65)。PTT织物的手感柔软性比PET织物好，即纤度为3.3dtex PTT织物与2.2dtex PET织物的柔软性相同，与同一纤度的锦纶织物柔软性近似。因此在一般染整加工时，毋须经碱减量加工，而PTT纤维的耐碱性能如图3所示，即当需要碱减量时，其工艺条件应比PET更为剧烈才行，NaOH浓度一般在l00g/l左右。

  图3 PTT纤维的碱解行为(NaOH70g/l，98℃)

5·耐化学品性能

PTT纤维的耐化学品性能与其它合成纤维比较，如表8所示

表8  耐化学品性能

 

PTT*

PA6

PA66

PET

备注

氯I%

++

··

·

++

在72-110℃的溶液中处理120小时，单链强度的变化**

盐酸5%

++

·

·

++

烧碱5%

++

++

+

·

注：*PTT系Corterra

**强度大小依次为：++ + O · ··（好←→差）

   6·防污性

     PTT纤维的防污性比锦纶纤维好。

   7·染色性

    合成纤维的分散染料染色，其染色温度必须在该纤维的玻璃化温度以上才能有效(能染成深色)，PTT纤维的玻璃化温度为55℃左右，比PET纤维的8l℃要低25℃左右，故其染

色性能明显优于PET纤维。可在常压下沸染并可望获得竖牢的色泽。在相同的染色温度时，分散染料在纤维上的渗透性，PTT也明显好于PET，如图4所示。

图4 用分散蓝139染色，PTT(左)与PET(右)的纤维截面图

四、PTT的产品开发方向和存在的问题

     (一)PTT的市场情况[6,17]

    世界市场上，PTT纤维及其纺织品的营销分属二大营销网络，一是美国大型石油化工企业——壳化学公司，二是以综合生命科学为重点的杜邦公司，前者以化学法生产1,3-丙二

醇首先实现PTT工业化生产，且产量最大，占有市场份额大；后者，摆脱了石油资源，以转基因玉米渣等为原料，由生物技术制造 1,3-丙二醇，且生产成本比化学法低，有潜在竞争优势。

    根据PTT纤维的防污性和回弹性二大特征；1)首先在地毯方面响应用推广已获得了市场的认可。1997年壳化学公司与世界上最大的地毯公司Shaw公司合作用于地毯。以后，2)

又以优良的回弹性，柔软性和易照料性为依据，与最大涤纶丝和锦纶丝的Vnifi lnc公司合作开发用于纺织品领域。1999年9月与鲜京公司签订织物生产和市场合作协议和开辟PTT的亚洲市场。

    壳化学公司宣布向全世界提供PTT和PTT纤维生产技术许可证。该公司己选择北美最大的聚酯企业Kosa和西班牙CDP公司作为合作伙伴。同时，又与著名的化纤公司提供PTT切片开发纤维产品。例如：西班牙的Antex，台湾省的华隆，韩国的晓星、三养，SK化学和高丽化纤，意大利的Mircoglio和法国的Setila公司等。

1999年日本旭化成公司己拥有生产能力为1000吨/年的PTT纤维生产线，现已增至2000吨/年，其商品名为"Solo":原料由壳化学公司提供，产品有长丝、短纤，纺粘法非织造布等。由PTT纤维制成的毛衣、运动衣和混纺外衣，其中春夏季妇女保暖衣及紧身运动装很受欢迎，并准备向椅套、汽车装饰布方面开发。2002年4月10日起旭化成与帝人公司签订联合开发PTT纤维成立"Solotex"新公司协议，于6月1日正式运营，该新公司当年销售额约为10亿日元。

    杜邦公司的PTT纤维"Sorona"与分布在北美、欧洲、韩国、日本和台湾的六家企业合作开发应用外，其开发的用生物技术生产的PTT纤维"Sorona"产品可望在2006年投放市场。2001年东丽-杜邦公司已试销PTT纤维，且该公司生产PTT纤维能力，也由起步的100吨/年，准备在五年内发展到2000吨/年规模。

    上海华源股份有限公司于2000年就与美国壳化学公司合作开发PTT纤维和纺织品工作，其后，其它相关企业也陆续与杜邦或壳化学公司签约开发国内市场，如2003年苏州方园化纤公司与杜邦合作开发PTT纤维。

    (二)PTT纤维的产品开发和存在的问题[8,16,19]

    PTT纤维具有各种合成纤维的优良服用性，必将成为最流行的纤维品种之一，与常见的服用纤维的性能比较，如表 8所示，以致可认为PTT纤维将在服饰上应将是具吸引力的品种。

表8  几种服装用纤维的性能比较

 

PTT

PBT

PET

PA6/PA66

氨纶

腈纶

柔软性

5

4

2

4

1

4

 弹  性

4

4

2

3

5

1

 蓬松性

5

5

2

5

1

4

热定形性

3

1

3

5

2

1

 耐磨性

4

4

4

5

1

-

耐氯水性

5

5

2

2

1

-

 染色性

5

5

1

4

1

-

 耐污性

5

5

4

2

1

2

 耐光性

3

3

4

2

1

5

耐洗涤性

5

5

5

2

1

3

 色牢度

3

3

3☆

2☆

1

3☆

抗静电性

4☆

2☆

5☆

4

1

-

 成  本

3

3

4

3

1

3

     注:性能比较优劣顺序为，5为优秀、4为良好、3为一般、2为较差、l为很差。本表系根据文献资料汇总，个别项目的评定，作者认为不妥者，己予以校正，并以☆号表示之。

采用FTT纤维为面料有如下的优点

——服用性: 穿着舒适、因具有良好的伸拉回复性

——手感: 柔软、飘逸

    ——外观：色泽明亮、悬垂性、形态稳定性好

    ——保养：易于保养、抗污性好、可机洗烘干

    ——染色性：可常温染色、且牢度高。

    PTT纤维的性能反映在纺织品上是：手感柔软、悬垂性、高回弹性、蓬松性、洗可穿性(平整度)，可常温染色、耐氯水牢度、耐光牢度、湿态尺寸稳定性等良好的综合服用性能。

在服装面料和室内装饰用布万面，PTT纤维与其它常用的合纤比，其最具有挑战性的特征是：高回弹性和柔软性。而这两方面性能，正好与近年广大消费者要求的舒适性、形态稳定的弹性织物不谋而合。

    例如：由PET、PTT、PBT和耐纶66(PA66)四种拉伸变形丝(DTY)制成的五种织物，均按正常染整工艺加工，其染色温度为：PTT，PBT和PA66织物沸染，PET织物130℃；整理温度为：PTT和PBT织物15O℃，PET织物180℃，PA66织物20O℃；五种织物均用相同量的有机硅柔软剂处理。然后对染整加工好的织物，分别测定其回弹性，柔软性和耐磨性，其结果如图5～8所示。

 

图5在10N拉力下织物的伸长特性

图7织物的相对柔软性PA为l0最柔软

图6在10N拉力下仲长后永久变形

摩擦1000次的数值

图8  Maryindale耐磨性

    由图5、6可知：PA66和PET织物没有回弹性，PTT和PBT织物的回弹性类似，单纤为3.55dtex的PTT织物 (78dtex/22f)比3.16dtex PBT织物(76dtex/24f)稍好些。柔软性以PA66织物为标准(l0分为最好)，以PBT织物的手感为较硬，在单纤纤度相同情况下，PTT织物与PA66织物似乎相同。耐磨性以PA66织物力最好，其后分别是PTT 78dtex/22f、PTT 78dtex/32f和PET 78dtex/32f织物，而PBT织物相对较低些。

    l0O%PTT短纤与棉或毛混纺织物，经染整加工，也同样要象上述五种织物中PTT/DTY织物那样表现出优良的弹性回复性和柔软性，将是PTT纤维产品开发中一大难题，尤其PTT/

棉混纺机织产品将是关键性品种。作者认为从产品设计着手，处理好混纺比、纱线结构形态和织物结构对回弹性和柔软性的关系，使纱线能自由移动，又能保持织物表面平整；经低张力染整加工后，是可以实现PTT织物特征的。

    PTT纤维的产品开发目标，应以具有10%左右舒适弹性的织物，最好是与天然纤维混纺的机织物，可改进PTT使用时的吸湿性和提高其舒适性。

    目前，PTT纤维开发服装面料尚属起步，由于1,3-丙二醇原料价格高，致使PTT切片价格要比PET高出50%左右。随着PTT规模扩大，1,3-丙二醇合成技术迸步，特别是生物技术制造产品工业化，价格将有所回落是情理中的事。所以，PTT纤维的价格下降的空间是肯定的，有人估计下降的第一个空间是低于PBT纤维。

    PTT除用于生产纤维外，还可用于生产薄膜和工程塑料，有人乐观的预测：2006年世界生产能力为100万吨，需求量将达200万吨。壳化学公司的预测，2010年世界总产为100万吨。某国际著名公司预测，PTT 纤维的市场需求量将大大提高，到2010年，将取代15%的氨纶，35%尼龙，l00%取代PBT和l0%的PET，表明未来市场前景极为乐观。

参考文献

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