新型亲水性氨基硅油KGA-9878的研制及其应用
王绪荣 无锡科光有机硅材料研究所(214174)
王晓红 江苏大学(212000)
原载：《染整科技》2004/No.5;6-8
〖摘要〗 含氢硅油及含环氧基化合物在催化剂存在下，进行加成反应，得到环氧改性硅油；再将环氧改性硅油同含氨基化合物、硅烷偶联剂、聚醚等进行四元加成共聚，制得新型亲水性氨基硅油，它用于涤，棉及纯涤纶织物的整理，能获得优良的柔软、滑爽手感，并能改善其亲水性，吸湿(汗)性和抗静电性能。
〖关键词〗 含氢硅油 氨基硅油 聚醚 环氧改性硅油 亲水性氨基硅油 整理剂
目前，用于纺织物后整理的有机硅整理剂，主要有聚醚等改性的亲水性有机硅油和氨基改性的氨基硅油。聚醚等改性的亲水性硅油，易溶于水，配伍性好，不存在破乳漂油及粘辊现象。它能赋予织物良好的吸湿(汗)透气性，抗静电性，回弹性和柔软、滑爽的手感。氨基改性硅油的乳液或微乳液，能赋予织物优良的柔软、滑爽和回弹性，其性能优于亲水性有机硅油。但是氨基改性聚硅氧烷存在许多缺点，氨基硅油乳液能使织物泛黄，产生色变，降低白度，乳液的稳定性差，容易出现破乳漂油、粘辊及沾污织物；氨基硅油乳液具有较强的疏水性，纯棉、丝绸及其它天然纤维织物经其整理后，吸湿(汗)性、抗静电性降低，从而影响到织物的服用性能。
为了利用上述两大类改性硅油的特点，克服其存在的问题，国内外科技工作者研究开发了各种不同的亲水性氨基改性硅油。美国道康宁公司开发的亲水性硅油DC-8600，在我国面市以后，受到用户欢迎，但价格较贵。
根据国内外资料，吸取众家之长，充分发挥科光研究所(公司)的优势，进行了近百次试验，研制开发成功新型亲水性氨基硅油KGA-9878，并一次性试车成功。
一、实验
1、主要原料及规格、产地(见表1)
2、KGA-9878的制备
(1)低含氢硅油的制备
将高含氢硅油、D4、封头剂、催化剂1分别加入装搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应釜中，搅拌，升至一定温度，反应3-5小时，加入中和剂，再搅拌2-3小时。抽滤、得到适当含氢的低含氢硅油。
(2)KGA-9878的制备
表1 主要原料及规格产地
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原料名称 |
规格 |
产地 |
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含氢硅油 D4 封头剂 催化剂 中和剂 聚醚 三单体 硅烷偶联剂 含氨基化合物 催化剂 |
工业级，含量≥98% 工业级，含量≥98% 工业级，含量≥98.5 CP级 工业级，含量≥95% 工业级，含量≥96.5 工业级，含量≥96% 工业级，含量≥98% CP级 CP级 |
进口或国产 进口或国产 国产 南通 昆山、连云港 南京或海安 南京或镇江 南京或镇江 上海、自制 沈阳、上海 |
将低含氢硅油、三单体、依次加入装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中，通N2搅拌，升至一定温度后，加催化剂2，继续搅拌反应至反应液由浊变澄清，然后将硅烷偶联剂，聚醚等加入反应釜中，在一定的温度下反应至反应物透明，降至一定温度后，加入含氨基化合物，再反应4-5小时。抽
真空脱低沸物，得亲水性氨基改性硅油KGA-9878。
1、结构
KGA-9878结构示意式如下
式中:Rl为亲水性聚醚，R2为含氨基化合物，R3为硅烷偶联剂或含甲基化合物。
由此可知，KGA-9878亲水性氨基硅油，不仅生产工艺不同，且在硅氧键长链结构的侧链上，接枝了聚醚、氨基化合物和含其它基团的硅烷偶联剂有其独特的创新之处。故性能优于国产亲水性氨基硅油，达到美国道康宁公司开发的DC-8600水平。
2、技术指标
外观；浅黄色透明粘稠油状液体
离子性；非离子
聚硅氧烷含量；98±1%;
粘度(25℃，mpa·s)；1500-4000
比重(g/mL)；1.020～1.035
PH值(25℃)；7.5±0.5。
3、性能特点
KGA-9878性能特点；能溶于水，且水溶液稳定。配伍性较好，能赋予织物优良的亲水性、吸湿性、透气性和抗静电性能；其还具有优异的抗皱性能，是纯棉、涤/棉和棉/麻织物的理想免烫整理剂。
三、结果与讨论
1、影响产品性能的主要因素
研制亲水性氨基硅油的目的，主要是解决两个问题:
一是用于纯棉和涤棉织物的后整理，既要保持其原有特性，又要提高其手感柔软、滑爽性能及抗折皱性能。二是用于涤纶及化纤织物的后整理，不仅要改善其柔软、滑糯和回弹性，更重要是赋予其吸湿、透气性和抗静电性。因此，亲水性氨基硅油既要有亲水性硅油特性，又要具备氨基硅油的特性。
通过反复试验，选择一种理想的含氨基化合物和硅烷偶联剂，这种含氨基化合物和硅烷偶联剂的用量与聚醚的用量比要合适。
若聚醚用量过少，其亲水性差；反之则影响手感性能和耐洗性。
经一系列试验表明，聚醚用量占总投料量50%左右为佳。
2、应用
将KGA-9878溶于水，或用极少量乳化剂和冰醋酸乳化成透明乳液，分别用于涤/棉和涤纶双皱的后整理，结果见表2、表3。
表2 KGA-9878用于涤/棉织物整理结果
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助剂品种 (20%,30g/L) |
断裂强度(N)T+W |
弹性 |
表面比电阻 (Ω) |
吸湿性水滴扩散法 |
手感(级) |
||
|
急弹 |
缓弹 |
||||||
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空白 CGF KGA-9878 |
1329 1465.6 1692.8 |
165 221 232 |
189 234 269 |
2.3×1010 2.7×109 3.5×109 |
2” 2” 3” |
01 56 38 |
2 3-4 4-5 |
注：手感采用1-5级评判法，1级最差，5级最好。
由表2可知，KGA-9878的吸湿性比CGF略差，其它各项性能均优于CGF。
表3 KGA-9878用于涤纶双皱的整理结果
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助剂厂名 型 号 |
外观 (20%乳液) |
断裂强 度(N) |
弹性 |
比表面电阻Ω |
吸湿性 毛效(cm) |
手感（级） |
|
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急弹 |
缓弹 |
||||||
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空白(南通圣达厂提供) |
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1256.2 |
186 |
208 |
2.5×109 |
8.2 |
1-2 |
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道康宁 (DC-8600乳液) |
浅黄色 微乳液 |
1486.5 |
278 |
278 |
1.5×1010 |
9.8 |
4-5 |
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市售亲水性 (氨基硅油) |
浅黄色 微乳液 |
1364.5 |
265 |
265 |
1.8×1010 |
10.2 |
3-4 |
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KGA-9878 |
浅黄色透明 水溶液 |
1692.8 |
282 |
298 |
6.8×109 |
9.1 |
4-5 |
注:表中手感用1-5级评判法，1级最差，5级最好。
由表3可知，KGA-9878与DC-8600在成本相同的情况下，其应用性能指标达到并超过DC-8600。若KGA-9878与DC-8600用量相同时，其应用性能指标低于DC-8600，但其成本仅是DC-8600的50%左右。
四、结论
用两步法，进行加成共聚反应，制成新型亲水性氨基硅油。其应用性能优于国内其它方法生产的亲水性氨基硅油。在相同成本的用量情况下，其应用性能指标达到或超过DC-8600。
KGA-9878能溶于水，溶液稳定，配伍性好，使用方便，不存在破乳漂油、粘辊及硅斑问题，并无黄变现象产生。
经KGA-9878整理后的织物具有优良的亲水性、吸湿(汗)性、透气性和抗静电性能，是化纤织物理想的舒适整理剂。
KGA-9878具有氨基硅油的性能特征，它赋予织物优异的柔软、滑爽等手感及防皱抗皱性能，无甲醛及刺激性气味，与有机硅弹性体复配，是纯棉和棉/涤织物理想的无甲醛免烫整理剂，应用前景广阔。
(第一作者：所长，高级工程师)