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PET/CD-PET  交织装饰布阻燃加工整理及效果的检测评定

顾浩  常熟市福亿印花炼染有限公司(215523)

原载:《染整科技》2003/6;36-41

 

   [摘要]本文简述了PEWCD-PET交织装饰布的阻燃原理,根据出口日本市场阻燃制品必须具备的品质要求,采用国产及进口耐久性阻燃剂进行了多次的试验,对染色、阻燃同浴加工整理的生产流程、工艺参数、注意事项进行了详细的表述。同时对出口日本市场的该类面料制品的阻燃测试标准、检测方法作了相应的介绍。并对此类面料的出口及国内市场销售前景亦进行了分析判断。

      [关键词]PET/CD-PET(聚酯/阳离子改性聚酯) 交织装饰布 耐久性阻燃剂 阻燃加工 检测评定

1 前言

    近年来,随着外贸家用纺织用品出口量的不断增加以及国内居民居住环境的日趋改善,装饰用涤纶面料的需求量急剧上升。涤纶及与其交织面料具有图案丰富、层次感强、色泽艳丽、色牢度好、悬垂性佳、遮光性强、价位适中等特点,因而很受国内外消费者的喜爱。但该类面料存在着遇明火或高温长时烘烤极易燃烧的不足,特别是目前人们多居住于高层公寓之中,因此未经阻燃加工整理的该类面料极易对人们

的生命及财产带来安全隐患。为此,国家质量技术监督部门明令国内的星级饭店及其他对外开放的服务性场所均要采用经阻燃加工整理过的装饰面料。同样,日本对进口的已进行过阻燃加工整理的涤纶及其交织装饰面料的阻燃效果测试必须达到日本消防法规定的检测标准后,方可挂牌销售。否则,要受到相关法律法规的制裁。

2  聚酯纤维用阻燃剂的产品特性

    新型聚酯纤维以及阳离子改性聚酯纤维通常用PET/CD-PET来表示,进口的可对此类纤维制品进行阻燃整理的阻燃剂名牌众多,化学组成大多为含卤素和非卤素两大类。随着对环保要求的进一步提高,非卤素类防火剂的使用量将大大提高,进而有可能取代含卤素类阻燃剂。国内近十年来自主开发及合作开发的阻燃剂中亦有一些效果不错的产品,不含出口产品所限制的甲醛、重金属及偶氮成份,阻燃整理

后的耐洗涤性、限氧指数等指标可同国外品牌媲美。

3  阻燃原理

    PET/CD-PET纤维遇到高温热源或火源时,纤维呈熔化状态而发生裂解反应,产生可燃性有毒气体,当可燃性有毒气体无法快速散去而达到一定浓度,同时纤维表面温度达到可燃点后即可产生燃烧,空气中的氧有助于裂解反应物的燃烧,因燃烧而排出更高的热能,使燃烧更甚。所以PET/CD-PET交织装饰布的阻燃原理就是在面料遇到热源而产生热分解时,纤维

中含有的阻燃剂可分解产生不燃性气体,将引起燃烧的自由基变为非活性的自由基,转化为不燃性气体,减少可燃性气体的生成,抑制可燃性裂解反应,使PET/CD-PET面料产生熔燃,形成液滴脱离火源,从而达到阻燃之目的。

4  阻燃加工方法

PET/CD-PET交织装饰布耐久性阻燃加工可采用两个途径,一是将具有阻燃性能的化工原料和纤维原料母料按比例要求混合,然后纺丝,使纤维本身经织造成布料后无需后续加工即具有耐久的阻燃性能,该方法不属本文研讨范畴。二是在本身不具备阻燃特性的PET/CD-PET交织

装饰布中进行阻燃加工整理。常用的加工方法是高温高压染色、阻燃同浴浸染法或浸轧·焙烘·定形整理法,其目的使阻燃剂均匀的深人纤维内部,并与之发生化学反应而牢固结合。印染加工时可使用高温高压浸染法或浸轧·焙烘·定形整理法,根据设备及织物的具体情况,灵活采用,互为补充。本文只对高温高压浸染法工艺进行讨论。

5         工艺因素影响试验

5·1试验方案

编号

退浆精练

片碱

0g/L

0.5g/L

1g/L

精练剂

0g/L

0.5g/L

0.5g/L

螯合分散剂

0g/L

0.5g/L

0.5g/L

流程

热洗

退浆98℃×2Omin热洗8O℃×lOmin冷洗 BR=l︰15

染色、阻燃一浴

分散染料(owf)

0%

0.2%

0.3%

0.2%

SD型染料(owf)

0%

0.3%

1.5%

0.3%

匀染剂

0g/L

1g/L

(95%)醋酸

0g/L

0.5g/L

阻燃剂(owf)

0%

15%

0%

15%

0%

15%

0%

15%

15%

流程

染色阻燃一浴13O℃×60min降温至80℃→排液溢流水洗 BR=1︰15

染后处理

 

活性清洗剂

2g/L

纯碱

2g/L

保险粉

1g/L

流程

皂洗9O℃×l5min热洗冷洗脱水烘干定型17530M/min BR兰1︰15

阻燃性能

残燃时间(秒)

65

19.24

24.41

3.5

53

0.0

22.36

0.1

0.0

炭化面积(cm2)

30

18.23

30

8.12

30

4.5

30

5.6

4.5

5·2  结果分析

5·2·1彻底的精练退浆是做好阻燃加工整理的首要条件和必备条件。

5·2·2   染料浓度的提高对阻燃效果稍有影响。

5·2·3   阻燃剂的最佳使用量须根据被处理物的结构状态,加工希望值及加工方法的不同,进行大生产前的试样工作。

    5·2·4   染色助剂对阻燃效果有一定影响,使用优质的分散匀染剂可以提高阻燃剂的上染率和均匀性。

    5·2·5   染后处理十分重要,专用活性清洗剂是去除未固着阻燃剂,提高成品阻燃性能之保证。

6  生产应用

    6·1工艺处方

    6·1·1精练处理:

    精练退浆剂  0.5g/L

    蛰合分散剂  0.5g/L

    烧碱        2 g/L

    浴比        1︰l5

    6·1·2   染、阻一浴:

    分散染料      X%

    SD型染料     Y%

    阻燃剂PFZ       l2-15%

    协作剂808        2%

    分散匀染剂    1.5g/L

    螯合分散剂    0.5g/L

    (95%)醋酸     0.5g/L

    浴比           1:15

    6·1·3染后皂洗:

    活性清洗剂    2 g/L

    纯碱          2 g/L

    保险粉        2 g/L

    浴比           1:15

    6,2   生产流程及工艺条件

    坯布准备退浆精练(98℃×30min,1.5/min) 排液热洗(8O℃×l5 min二次)水洗分别加入已化透的染料、阻燃剂、助剂运转lOmin升温(1/min至130)保温(6Omin)降温(1.5/min至80)排液溢流水洗15min(采用国产阻燃剂需增加1-2次水洗)还原清洗(9O℃×l5min,2/min)热洗(8OC×l5min)水洗出缸脱水烘干120℃×2min定形(170-17530M/min)

    6·3   关键事项

    6·3·1  需要进行阻燃加工整理的PET/CD-PET交织装饰织物首先要完全去除织造过程中所添加的浆料和油剂,这是保证阻燃剂能够充分上染纤维的必要条件。

    6·3·2  采用高温高压染色、阻燃同浴加工,可以提高织物的阻燃效果,同时节省能源消耗,减少制造成本,而且织物的色光易于掌握。

    6·3·3  染后的皂洗非常关键,选择好的活性清洗剂及相关助剂可以充分去除织物表面残留的阻燃剂、糊料及其粘附物,提高织物的阻燃效果,并可消除部分国产阻燃剂加工整理后织物表面易产生的白粉印。

    6·3·4  部分阻燃剂可能会影响染料的耐光牢度,对原有染色的色光也有一些影响,因此要选择性能优异,对耐光牢度影响甚微的阻燃剂。

    6·3·5  某些含卤素的阻燃面料在碰到高温或火源起到其阻燃效果的同时,会产生黑烟和刺激性气味,所以生产应用中应对阻燃剂进行选择,以达到满足客户之需求和改善环保质量。

    6·3·6  由于阻燃剂生产商的技术、设备等因素,各个品牌的阻燃剂的粒径差异很大,粒径太大的阻燃剂会造成上染率低,布面分布不匀等现象,而且使用量很大。

     6·3·7  阻燃剂的加入量有的对织物重计算,有的按对水的比例而定。不论是按何种方法,均要严格控制比例用量,为了保证阻燃效果,染色、阻燃一浴加工的浴比要比单独染色浴比适当提高,以提高其均匀性,通常以1:15左右为宜。

    6·3·8  匀染剂的质量非常关键,好的分散匀染剂是可以进一步提高阻燃剂的上染率和均匀性,反之则可能和阻燃剂产生焦结现象。

    6·3·9  若已染色、阻燃的织物色浅,可以在酸性浴中加色,若坯布轻度色花,可根据实际情况采用高温高压修补法,其坯布上原有的阻燃剂基本不受影响,只需添加约原用量20%的阻燃剂即可,若需将坯布上原有的颜色剥掉,已和PET/CD-PET纤维结合的阻燃剂亦会在强碱及还原剂和高温作用下其化学结构被破坏而失去阻然效果。所以坯布在剥色重染时,必须重新加入足量阻燃剂。

    6·3·10   部分阻燃剂放置一段时间会产生严重的分层现象,使用前要充分搅匀。阻燃剂的存放条件亦十分重要,在气温为40以上时,可能会破坏乳液,需放置在通风、避光的室内。

7  阻燃效果检测评定

    本公司所生产的阻燃PET/CD-PET交织装饰布出口日本,在每批产品出厂前均要寄样5米,由日本方面进行严格的检

测,同时要提交阻燃药剂的成分表(标明化学名、商品名、主要成份化学结构式及组成%、副成份化学结构式及组成%)及阻

燃剂生产企业名称、法人。凡经日本防燃协会认可的阻燃制品均会由防燃制品认定委员会发放认证标志。该标志发放有严格的管理程序;严禁弄虚作假,凡违反者是要受到相关法律制度的严惩,这点是值得国内相关管理部门所借鉴,在此亦供其它欲生产阻燃制品出口日本的企业所了解。有关国际测试方法此文不作表述,只列出测试标准及实测值,以便于和以下所述的日本防燃协会及相关机构检测结果相对照。

    7·1  日本对阻燃制品检查要求

    7·1·1  将阻燃制品直接进行测试。

    7·1·2  将阻燃制品水洗5次后进行测试。

    7·1·3  将阻燃制品干洗5次后进行测试。

    7·2  日本对阻燃制品检查方法

    7·2·1  耐洗涤性试验(昭和61年2月21日本消防厅告示第1号)

    [水洗]JIS-L-1018  F-2法 设备:水洗机洗涤5次(L-5)

    家用洗涤剂30g布重量400g

    流程:洗涤6O℃×75min脱水3min水洗l5min脱水3min水洗l5min脱水3min风干

    [干洗]JIS-l-1018  E-2法 设备:干洗机洗涤5次(D-5)

    干洗用洗剂79G布重量300g

    洗涤75min脱液洗涤l5min脱液洗涤l5min脱液风干

   :每次洗涤用全氯乙烯3.78L

    7·2·2  试验成绩采用日本消防法实施规则(昭和36年4月1日自治省令第6号)

    JIS-L-1091纺织制品燃烧性能试验方案:A-l法(45°倾斜法)(布中心较边缘位置低5%)、D法(45°线圈法,接燃次

)进行检测判定。

    A-l法:适合450g/m2以下的纺织品,采用微型燃烧器,燃烧时火焰高度调节到4.5cm,燃烧器边缘至电极距离为0.

3cm,燃烧时间为1min,试样时将样品(35cm×25cm,经纬向各3块)从干燥器中取出,随即放在试验台上,按设定时间燃烧,当火焰熄灭和无焰延燃结束,即记录下样品的残燃时间和残烬时间,取下样品测量炭化距离和炭化面积。

    D法:适用于熔融纺织品,燃烧器火焰高度调整至4.5cm,试样时将样品(2Ocm×lOcm,经纬向各5块)从干燥器中取出,

卷成lOcm圆柱状,放入支撑圈中心位置,保持45°倾斜角,使火焰上端与样品下端相接触,直到样品燃烧停止,重新调整测试仪支撑圈位置,使残存样品下端与火焰上端可以再次接触,反复上述操作步骤,直到熔融燃烧到样品残留至lcm为止,记录下样品接触火焰的次数,试验结果以经、纬向    各5块样品中接触火焰次数最少的表示。

  7·3  日本阻燃产品检测评判合格指标

1

试验事项

 

测定项目

基准值

A l法(45°倾斜法)

1分钟加热

残燃时间(秒)

3

残烬时间(秒)

5

炭化距离(厘米)

20

炭化面积(平方厘米)

30

燃着3秒后

残燃时间(秒)

3

残烬时间(秒)

5

炭化距离(厘米)

20

炭化面积(平方厘米)

30

D法(45°线圈法)

接燃次数(回)

3

   7·4   阻燃效果检测评定

    表2  国家棉纺织产品质量监督检验中心

检验报告            (2003.01.02)

委托单位

 

检验类型

委托检验

生产单位

常熟市福亿印花炼染有限公司

来样日期

2003.01.02

样品名称

PET/CD-PET/原液丝三组份浸染阻燃织物

样品数量

1种

判定依据

GB/T5455-1997  GB/T17595-1998

商标

/

序号

方法

检验项目

标准指标

初期品值

5次水洗后

1

垂直燃烧法

续燃时间(秒)

5

经向0.0 纬向0.0

经向0.0 纬向0.0

2

阻燃时间(秒)

5

经向0.0 纬向0.0

经向0.0 纬向0.0

3

损毁长度(毫米)

150

经向81  纬向92

经向91  纬向93

4

有无滴落物

 

经向 有 纬向 有

经向 有 纬向 有

5

燃烧特征

 

熔融、炭化

熔融、炭化

3   日本试验报告证明书一

                                      平成15年9月8日(2003.9.8)

颜色

 

 JIS  L  l091 Al法

JISLl的lD法

n=l

n=2

接燃次数(回)

着燃

残燃时间(秒)

炭化面积(cm2)

着燃

残燃时间(秒)

炭化面积(cm2)

经向

纬向

浅蓝

初期

-

5

-

5

5544

44

水洗5次

-

5

-

5

444

44

干洗5次

-

5

-

5

443

44

  注:表3结果由日本某化学工业株式会社测试

                                   

4  日本试验报告证明书二

          (PET/CD-PET二组份阻燃织物)

                              平成15年10月1日(2003.10.1)

 

加热时间

测定项目

初期品

水洗5次后

干洗5次后

A11法

1分钟

加热

残燃时间(秒)

0

0

0

0

0

0

0

0

0

残烬时间(秒)

0

0

0

0

0

0

0

0

0

炭化面积(cm2)

5

5

5

5

5

5

5

5

5

45°倾斜法

 

3秒后

残燃时间(秒)

0

0

 

0

0

 

0

0

 

残烬时间(秒)

0

0

 

0

0

 

0

0

 

炭化面积(cm2)

3

8

 

3

3

 

3

3

 

炭化长度(cm)

3

3

3

3

3

3

3

3

3

判定(合、不)

合格

合格

合格

D法

45°线圈法)

接燃次数(回)

5

4

4

5

4

4

4

5

4

4

4

 

4

4

 

4

4

 

判定(合、不)

合格

合格

合格

综合判定(合、不)

合格

合格

合格

注;表4结果由日本纤维制品品质技术中心(福井试验中心)检测评定

8     未来展望

     随着世界各地人口数量的快速增长,高层建筑物亦如春笋不断拔地而起,因火灾侵害造成人员伤亡和财产损失的事故不

断出现。而防止和减少这类事故便成为一个焦点,一些国家已将纺织品阻燃标准及执行规范用法律条文明确出来。因此相关

阻燃助剂、阻燃与抗紫外线、阻燃与易去污、阻燃与负离子、阻燃与防异味清新吸附等等集多项整理为一体的系列化装饰产品将推向市场。由此可见,阻燃装饰布必将有着广阔的市场。

参考文献

[1]宋心远、金惠芬著;《新合纤染整》中国纺织出版社,1997,10:72-74

[2]陆家瑛;阻燃织物的测试方法《印染》

             (作者:高级工程师)